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首页 测试百科 【每周e课】干货学习——差式扫描量热分析(DSC)小知识

【每周e课】干货学习——差式扫描量热分析(DSC)小知识

DSC 升温速率 样品量 气氛 坩埚类型

Q1DSC测试的样品有什么要求,温度怎么选择?

A

若想做单独DSC,要保证样品不能分解,测试的样品容器是密封坩埚,测试温度要低于分解温度,这样才能保证样品的测试结果和数据的精准。


Q2DSC峰不对称是什么原因造成的?

A

一般说来影响DSC分析的几个主要因素:样品量、升温速度、气氛都会对峰形产生影响的,仅拿升温速度来说:随着升温速度的增加,一般峰的起始温度变化不大,而峰顶和峰结束温度提高,峰形变宽,这样就会导致峰形的不对称或规整了。


Q3:样品发生相变,但DSC数据中没有峰是怎么回事?

A

可能是样品测试的温度范围选择问题,由于样品可能会导致设备污染损伤等问题,一般最高温度有限制,可能是测试温度范围内,样品未发生相变;也有可能是升温速率过快,导致温度上升滞后,实际温度为达到相变温度,建议达到温度后保温一段时间。


Q4影响DSC数据结果的因素有哪些

A

1)升温速率:升温速率越大,峰位越向高温方向迁移,峰形越尖锐,甚至导致相邻两个峰重叠,分辨率下降;

2)样品量:样品用量大,易使相邻两峰重叠,分辨率降低;

3)样品颗粒大小:样品粒度大小会影响峰位和峰形,小颗粒样品会是反应更充分;

4)气氛:不同性质的气氛如氧化性、还原性和惰性气氛对DSC曲线也有一定影响;

5)坩埚类型:要求坩埚在测试温度区间稳定,不与样品发生反应。


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