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BET测试常见问题（十五)

2022-04-11 15:50:04 0 546

什么是回滞扫描（迟滞环扫描）？它能给我们带来什么信息？

回滞扫描是这样一类实验：对回滞环部分等温线进行多次重复扫描，通过有限的结果观察迟滞回线的扫描可逆性。等温线扫描可以提供有关孔网几何结构的重要信息，包括它的连通性、孔径分布，而这些信息无法从主吸附等温线和脱附等温线上显示出来。因此，回滞扫描主要用于精细孔结构研究。在高端研究型仪器中，如 AutosorbiQ 系列已包含该功能。

吸附回滞现象是在有限体积的系统内发生气-液相变的本征特性。我们可以通过以下回滞扫描实验分析，得到相关的信息：

1）回滞扫描等温线形状：不同的扫描回滞等温线线形良好地表征了孔结构。目前文献上给出以下模型：

1.部分相关模型：可区分孔道阻塞效应的重要性。

2.渗流模型：在“孔”和“颈”构成的网孔结构中，定量描述扫描脱附等温线。

2）在三维立方晶格中，进行贝特近似（Betheapproximation）和蒙特卡罗模拟（Monte Carlosimulation）分析。

3）通过网孔配位数以及孔道和孔颈的尺寸分布，计算和表征孔网连通性。

总之，测量吸附扫描等温线有助于确定回滞的基本机制，这对于介孔和微介孔材料的准确和全面的孔径分析是至关重要的。原则上，对回滞扫描等温线的解读可以获取有关孔道结构和孔隙网络更多的详细信息。然而，需要利用已知孔隙系统（和孔隙网络）的材料做更多的实验工作，以达到定量描述回滞扫描曲线的目的。目前这种实验方法大部分用于对无序的孔网结构进行研究，但最近的工作已扩大到孔隙具有各种几何形状的介孔分子筛和有分层结构的多孔材料。

水吸附实验对孔结构能提供什么信息？

水蒸汽吸附分析是常规基础研究和工业基本材料研究的一部分。水能被大多数固体表面所吸附，只是程度不同。干燥剂、电池氧化物、催化剂的特有功能以及药品和食品的稳定性都与它们的水吸附行为有关。水的吸附量是以下因子的函数：表面与水分子的亲和力；温度；水蒸汽浓度(即压力,也表达为分压、相对压力、相对湿度或水活性）；裸露表面积的绝对量；孔体积/孔径(亲和力)。

除了直接吸附在固体表面的分子外，其它水分子会凝聚在合适尺寸的孔道中。水吸附研究可以区分碳材料表面的化学差异。例如，PBL和F400两种碳材料具有几乎相同的微孔和超微孔结构，但依据XPS和TPD-MS的化学吸附实验，可知它们具有不同的表面化学性质。水与表面的作用既有物理吸附，又有化学吸附，因此，水在微孔中的吸附发生在较高的相对压力下（见图95）。上述两类材料的氮吸附超微孔孔径分布图几乎相同，但在水吸附的低压段却大不相同。实验表明，PBL可以吸附更多的水，这说明其表面有大量的氧化基团。

在催化和吸附中，分层沸石具有非常优越的性能。为阐释其出色性能，采用高端物理化学吸附技术手段表征其孔结构是至关重要的，这样我们就能掌握其孔径、互通性和表面性质等的精确知识。介孔ZSM-5沸石组合物具有相同的孔隙率，但组成不同。水吸附对沸石分子筛中的Si/Al比和铝类的分布敏感，并且也对在介孔表面上存在的极性基团敏感。通过氩吸附（87.3K）和水吸附（298.5K）评价介孔ZSM-5沸石组合物是一个非常好的技术手段。

氢吸附有什么应用？实验中应该注意什么？

氢的储存和燃料电池的应用开发需要恰当和准确的方法，因此，设计可以氢气贮藏和分离的多孔材料的表征方法是非常重要的。由于在室温下，氢气处于超临界状态（这是氢气存储应用的客观条件），只能通过提升压力来增加储氢量。然而，在低于大气压的压力下进行氢吸附实验，仍然可以提供关于吸附剂的储氢潜能的重要信息。多孔材料能在其微孔中富集氢气等气体分子，在很大程度上取决于孔径和所谓的超微孔（孔径<0.7nm）。现在已经能够通过微观的方法来分析氢吸附数据，得到关于超微孔大小和分布的信息。

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