热重分析常见问题（三）一e测试

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热重分析常见问题（三）

2022-05-10 16:10:43 0 273

热重分析的影响因素

A:影响热重法测定结果的因素，大致有下列几个方面：

仪器因素，实验条件和参数的选择权，试样的影响因素等等。
1、浮力及对流的影响。浮力和对流引起热重曲线的基线漂移。热天平内外温差造成的对流会影响称量的精确度。解决方案：空白曲线、热屏板、冷却水等。
2、挥发物冷凝的影响。解决方案：热屏板。
3、温度测量的影响。解决方案：利用具特征分解温度的高纯化合物或具特征居里点温度的强磁性材料进行温度标定。
4、升温速率。升温速率越大，热滞后越严重，易导致起始温度和终止温度偏高，甚至不利于中间产物的测出。
5、气氛控制。与反应类型、分解产物的性质和所通气体的种类有关。
6、坩埚形状。
7、试样因素。试样用量、粒度、热性质及装填方式等。用量大，因吸、放热引起的温度偏差大，且不利于热扩散和热传递。粒度细，反应速率快，反应起始和终止温度降低，反应区间变窄。粒度粗则反应较慢，反应滞后。装填紧密，试样颗粒间接触好，利于热传导，但不利于扩散或气体。要求装填薄而均匀。

锂离子电池正极极片热重分析

我把某公司的锂离子电池的正极极片刮下来的粉末做的热重实验，气氛是氧气，得到的曲线不会分析。有大神做过正极极片热重的分析吗，希望能从图中看出正极极片的成分，因此在这求助各位专家。导电剂和粘结剂的热分解温度都大概是多少度啊，正极是三元材料。

A:从差热分析（DTA）和热重(TG)看出，一开始粉末样就放热伴随质量减少，估计有机物燃烧了，300度左右可能是导电剂燃烧，420度可能是粘结剂的燃烧。300度左右活性物质开始发生反应，500最剧烈，700度分解基本完成。分析不一定正确，最好是把活性物分离出单个做热分析，在空气中做。

图上看，物质损失量2.2mg，占总物质的约15％，损失量有点偏大，是否水分或者有机物含量高？若是经过烘干处理的，只是为了分解PVDF，损失量大概1.5％左右。

为什么热重分析要在氮气环境中进行呀，除了说是防止被测样品氧化或者发生其他反应，还有什么别的原因吗？

A:防止空气进入，空气中的成分多种物质。不止防氧化，还有二氧化碳，水蒸气等。绝对要惰性气体保护。

热重分析---高温以后，质量不减反增？？？？

A:换下保护气，用氮气或氦气试试！可能你的样品在空气中高温下有所化学变化。

热重分析中升温过慢对实验有什么影响?

A:热重分析中升温缓慢对实验应该没有太大的影响。
因为升温速率是对TG曲线影响最大因素。升温速率越大,温度滞后现象越严重,起始分解温度和终止温度测定值变得越高,分解温度范围也会变得更宽。
每分钟升高1度。,是较好的缓慢升温速率.再过分缓慢,其实也没有必要。

一般,采用5~10度/分的升温速率。

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