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EBSD在晶粒度测量中的应用​


EBSD 技术在 WC 粉末晶粒度测量上的应用

粒度分布是衡量 WC 颗粒均匀度的重要指标,也是粉体重要的物性特征指数。EBSD 技术是利用晶体学信息的方法,在样品表面构建各晶粒的取向图, 空间分辨率可达数十纳米,能够自动标定晶界,统计晶粒度大小,数据客观真实。因此,相比于传统的粒度检测技术, EBSD技术可以通过对 WC 晶粒的取向检测, 从而实现对WC 粉的晶粒度及粒度分布进行统计, 并做到检测结果的可视化。贺鸣等人通过研究将 EBSD 技术应用在不同规格 WC 粉的平均晶粒度统计及晶粒度的粒度分布统计上。

1 # 、2 # 、3 # 和 4 # 样品的(a)剖面图和 (b)EBSD 取向图

在 EBSD 取向图中,不同的颜色直观表征检测区域内各个 WC 晶粒的不同取向关系,颜色相差越近,表示相邻 WC 晶粒之间欧拉角越小。在EBSD 剖面图中可以看到其实是由多个晶粒构成, 表明 WC 颗粒通常是由数个 WC晶粒构成,而并非单颗粒。

EBSD 晶界图

WC 粉末的晶界图,图中灰色相为WC 硬质相,线条为相邻WC 晶粒之间的晶界,通过对晶粒间欧拉角度差值的统计, 可以将晶粒从团粒中甄别出来。

目前常用的粒度分析方法是激光粒度分析、X射线衍射(XRD)、扫描电镜法( SEM )、费氏粒度法( Fsss )、氮吸附法( BET )等。

粒度分析法对比
EBSD 与激光粒度法的对比
通过数据EBSD与激光粒度分析数据对比,粒度均小于激光粒度分析,原因可能是由于样品制备方法。激光粒度法统计的是WC“颗粒度”而非“晶粒度”,其中可能包括单晶颗粒、多晶颗粒和团粒,而 EBSD 测试的是 WC 的“晶

粒度”,即单晶颗粒,因此所得到粒度结果会更细。

EBSD 与 XRD 法的对比
EBSD与XRD数据结果相一致,说明EBSD在粒度分析上的可行性。EBSD具有的优势为:①EBSD 技术不但实现了平均晶粒度的检测,还进一步实现了 XRD 所不能实现的晶粒粒度分布的检测,这对使用 XRD 法评价粉体晶粒度起到了一个重要补充的作用;②由于 XRD 无法实现结果的可视化,因此对晶粒粒度的结果并无一个直观的认识,而EBSD 检测结果的可视化, 使研究人员对晶粒的形貌、存在形式、团聚状态等方面的认识更加直观。
EBSD SEM的对比
截线法是目前基于图像分析的最常规的一种粒度检测方法。截线法无法从晶粒中甄别出单晶颗粒,所以数据结果大于 EBSD 所测结果。EBSD 技术,可以从 WC 颗粒中分辨出 WC 晶粒,检测结果更加客观真实,并实现检测结果的可视化,从而实现 WC 粉体从“颗粒度”到“晶粒度”利用 EBSD 技术除了可以获得 WC 粉末的平均晶粒粒度和晶粒粒度分布外,还可以获得 WC颗粒内部的不同晶粒的不同取向,实现对 WC 晶粒的数字化表征。

参考文献:[1]贺鸣, 于涛, 周红翠. EBSD技术在WC粉末晶粒度测量上的应用[J]. 硬质合金, 2018, 35(5):8.

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