查看详情

预约须知

暂不预约,了解常见问题 立即预约

  • 注册即送

    200元首样免单券

  • 新客专享

    超大折扣

  • 邀友得返利

    10%返利

注册即送

200元首样免单券

新客专享

30+检测项目

邀友得返利

10%返利

首页 测试百科 【e测试干货】电感耦合等离子体发射光谱法(ICP)介绍

【e测试干货】电感耦合等离子体发射光谱法(ICP)介绍

ICP

一.原子发射光谱法介绍

原子发射光谱法(AES)是根据待测物质中的气态原子或者离子受到激发后发射的特征光谱的波长和强度来测定试样中的元素组成及含量的方法。

  • 原子发射光谱法分析的过程

使试样在外界的能量作用下转变为气态原子→并使气态原子的外层电子激发至高能态→高能态的电子从高能级跃迁到低能级时,原子将释放出多余的能量而发射出特征谱线→特征谱线经摄谱仪进行色散分光,并按波长顺序记录在感光板上→呈现出有规则的光谱线条,得到光谱图→用检测器检测光谱中谱线的波长和强度,进行定性鉴定,定量分析。

原子发射光谱仪主要部分包括激光光源、光谱仪和进行光谱分析的附属设备等。电感耦合等离子体是常用的激发光源,本文重点介绍电感耦合等离子体液体激发光源及其相应的原子发射光谱分析。

二.ICP-AES的介绍

  • ICP-AES的发展进程

20世纪60年代提出→70年代迅速发展→1975年推出第一台ICP同时型(多道)商品仪器→80~90年代仪器的性能得到迅速提高成为元素分析常规手段→固态成像检测器和中阶梯光栅应用于新一代的ICP光谱仪。

  • ICP-AES的分析原理

等离子体是一种在一定程度上被电离(电离度大于0.1%)的气体,其导电能力达到充分电离气体的程度,而其中电子和阳离子的浓度处于平衡状态,宏观上呈电中性,是物质的第四种状态。光谱分析用的等离子体通常采用气体放电获得。电感耦合等离子体发射光谱法采用电感耦合等离子体(ICP)作为光源,约占全部等离子体光源研究和应用的80%以上。

1.webp.jpg

等离子体光源的分区

ICP发射光谱是由原子中的价电子受外来能量的轰击,激发跃迁到激发态,再由高能态回到各较低的能态或基态时,以辐射形式放出其激发能而产生的光谱线。每一条所发射的谱线的波长取决于跃迁前后两个能级之差:由于原子的能级很多,原子在被激发后其外层电子可有不同的跃迁,但这些跃迁应遵循一定的规律,因此对特定元素的原子可产生一系列不同波长的特征光谱线,这些谱线按一定的顺序排列,并保持一定的强度比例。原子的各个能级是量子化的,因此电子的跃迁也是不连续的。不同的元素由于它的价电子数量不等而且能级轨道不同,所以产生的谱线不是一条,要产生许多的谱线。根据光谱波长对试样进行定性分析,按发射光强度进行定量分析。

谱线强度与浓度的关系:I= aCb ,I为发射特征谱线的强度;C为被测元素的浓度;a为常数,与试样组成、形态及测定条件等有关;b为自吸系数,在ICP光源中多数情况下b≈1。

  • ICP-AES的特点

  • 溶液进样、标准溶液易制备;

  • 可同时进行多元素的定性定量分析;

  • 检出限低,一般元素检出限可达每毫升亚微克级;

  • 精密度好,在检出限100倍浓度,相对标准偏差(RSD)为0.1%~1%;

  • 基体效应低,被分析物主要成分干扰比其他分析方法少,较易建立分析方法;

  • 动态线性范围宽,自吸收效应低,工作曲线具有较宽的线性动态范围105~106

  • 测定周期表有73种元素。(见下图)

2.webp.jpg

ICP-AES可测定的元素

  • ICP-AES的应用领域

  • 钢铁及其合金分析:碳钢,高合金钢,低合金钢,,铸铁,铁合金等。

  • 有色金属及其合金:纯铝及其合金,纯铜及其合金,铅合金,贵金属,稀土金属等。

  • 环境样品:土壤,水体,固体废物,大气飘尘,煤飞灰,污水等。

  • 岩石和矿物.地质样品。

  • 生物化学样品:血液,生物体。

  • 食品和饮料:粮食,饮料,点心,油类,茶,海产品。

  • 化学化工产品。

  • 其它无机材料和有机材料。

  • 核燃料和核材料。

  • ICP-AES的应用范围

常量分析0.X%--20%;

微量分析 0.00X%---0.X%;

痕量分析:0.0000X%---0.000X%,一般需要分离和富集。

不宜用于测定30%以上的,准确度难于达到要求。

三.ICP-AES光谱仪

3.webp.jpg

  • ICP-AES光谱仪的基本构造

高频发生器、进样系统、分光系统、光电转化装置和计算机系统五个部分构成了ICP-AES光谱仪,见下图。高频发生器是提供ICP高频器的能源。ICP进样烯烃通常将产生等离子焰炬的炬管及其供样系统列入进样系统中。按照样品状态,进样系统可分为三大类:液体、固体、气体试样进样系统。样品通常采用液体进样,样品引入系统由两个主要部分组成:样品提升部分和雾化部分,样品提升部分一般为蠕动泵。雾化部分包括雾化器和雾化室,样品进入雾化器后,在载气的作用下形成小雾滴并进入雾化室,大雾滴碰到雾化室壁后被排除,只有小雾滴可进入等离子体源。

4.webp.jpg

ICP光谱仪装置结构示意图

试样在ICP焰火中接收能量,使此辐射光具有各种不同波长的光,即混成复合光。而分光系统将复合光按照不同波长展开而获得光谱。不同的激光光源所发射的的光谱不同,有线状光谱、带状光谱和连续光谱。检测系统为光电转换器,它利用光电效应将不同波长光的辐射能转化成电信号,然后经测量→转移→放大→转换→送入计算机,利用iTEVA软件进行数据处理,进行定性、定量分析。ICP光谱仪中常用的光电转换的器件有:光电倍增管和电荷转移器件(CTD)两种。

5.webp.jpg

CID示意图

  • ICP光谱仪类型

单道扫描型:谱线选择灵活;定量、定性和半定量分析;仪器价格低;但分析速度慢,精度稍差。

固定多道型:多元素同时测定,分析速度快;分析精度高、稳定性好;操作简单,消耗少;但必须根据用户需求预先排定PMT和出射狭缝,灵活性差。

全谱直读型:综合了多道和单道扫描的特点,既可选择任意谱线,这些谱线又是同时检测,灵活而又精确快速。特点:中阶梯分光系统结合固态检测器。

四、ICP发射光谱分析方法

定性分析:要确认试样中存在某个元素,需要在试样光谱中找出三条或三条以上该元素的灵敏线,并且谱线之间的强度关系是合理的;只要某元素的最灵敏线不存在,就可以肯定试样中无该元素。

定量分析:工作曲线法,标准加入法,内标法(在试样和标准样品中加入同样浓度的某一元素(内标元素),利用分析元素和内标元素的谱线强度比与待测元素浓度绘制工作曲线,并进行样品分析。)

半定量分析:无通用方法,因仪器而异。

  • 样品的前处理

溶液化:稀释法,干式灰化分解法,湿式分解法(常规酸消化,微波消解)

  • ICP和其它技术的联用

色谱-ICP-AES:包括GC-ICP-AES, LC-ICP-AES,HPLC-ICP-AES,判断元素存在的价态,有效减少分析时的光谱干扰。

ICP-MS:该方法是将ICP作为质谱(MC)的离子源,光谱干扰比ICP-AES小,且比ICP-AES具有更好的检出限。



附件:DGS-Ⅲ ICP发射光谱仪检出限(ug/L 3σ)


<td style="margin: 0px; padding: 1px; word-break: break-all; max-width: 100%; overflow-wrap: break-word !important; b

元素

波长

检出限

元素

波长

检出限

Ag

328.068

0.3

Nb

309.611

1

Al

396.152

2

Nd

401.225

1.5

As

193.696

8

Ni

221.647

1

Au

242.795

1

P

213.618

6

B

249.773

1

Pb

220.353

5

Ba<

建议/投诉

我们承诺:工作日内24小时受理,48小时出具解决方案。您也可直接联系:400-005-5990

*反馈类型
服务态度 测试周期 数据质量 开票报账 功能使用 其他
*反馈描述
*联系方式
附件说明
+

请完成安全验证

为了给您提供更专业的服务

请选择类型

学生

教职工

企业

医院