拉曼测试常见问题（三）一e测试

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拉曼测试常见问题（三）

2022-03-09 14:02:59 0 485

学校有一套拉曼光谱仪，计划给学生开一个测量固体(或粉末)拉曼光谱的实验。试了几种材料都不明显，各位高人能推荐几种容易找到的象四氯化碳拉曼光谱那么明显的固体，晶体，或者粉末吗?

1.路边抓点沙子就可以了。沙子中多是石英晶体，测拉曼光谱应该很容易，当年在拉曼发现拉曼效应的同时，苏联科学家就是在石英中发现了同样的效应，我想那时的实验条件绝不会比现在的好。

2.金刚石或合成金刚石的峰非常特征，很强很明显。小粒的合成金刚石极便宜

3.特氟隆就很好。单晶硅更好

4.散射太强是因为瑞利线滤除的程度不够，你可尝试低反射样品，如液体(四氯化碳、酒精等)。如果谱仪散射光太强，恐怕测石英有困难，其灵敏度可能也不足以测得石英信号。硅片也一样，抛光的表面会使得探测器被饱和掉。

我们研究小组新近涉及碳纳米管的领域。由于纳米管的Raman信号很弱，就是要重复不断的测试才能在1600cm-1的附近得到峰。请问具体操作条件应该怎么选。如laser的功率，解析度，扫描数scannumber等等。

1.用514激发光，很好测定。

2.你用的谱仪灵敏度太差。现在单根碳纳米管的拉曼信号都能测的很好，只不过有的用514效果好一些，而有的用633好一些。

激光拉曼光谱仪应该可以实现快速的定量分析，但经过前段时间一些咨询，使我对其是否可进行快速分析颇存疑问，尤其是气体分析。请问，一般来说分析一次样品(气体或固体)的时间是多长？

1.分析速度取决于仪器的灵敏度和样品本身。通常分析一个样品，强信号几秒钟即可，若信号较弱，则需几分钟。

2.做定量分析，仪器本身所需的时间很短，秒级。

3.我用拉曼光谱测过白酒，但是光谱的重现性很差，而且检测限不是很好。采样软件上有自带的基线扣除功能。对于一个样品，如果我要测定三次。如果每次都扫描了本底，然后测光谱，那么三条光谱的重现性就比较差，如果说只测定一次本底，然后扫描三次样品，那么样品的重现性就比较好。总体做下来，拉曼的定量效果肯定是不如近红外，但是拉曼光谱到底能否应用于定量，有待进一步验证，我做的是低档的白酒，几乎都是勾对的，所以定量的时候预测的效果还可以，采用原始光谱预测标准差可达到86%。不知换了其他样品的效果如何，有待进一步研究。

4.时快时慢，跟参数设置有关。我做的时候，快则3分钟，慢则30分钟，这都有的。

激光拉曼仪的外光路调整好之后,在换一个样品再进行测试时要重新调试外光路吗?如果不需要,一般还要做哪些调整呢?

1.如果不换光源，应该不需要，只需要校正光路和强度就可以了，当让还需要校正峰位。

2.其实不需要,只有在开机的时候才需要初始化.

3.其实不需要的，如果要更换激光来测样品，才需要再次校正.

4.没有重新开机就不需要调光路，但需要重新调焦，设置范围。

Raman能测出硅氢键吗??若能具体对应多少波长。

很简单，硅片在HF中泡一下直接洗干测量，约在2100 cm-1附近，很强

拉曼光谱改变能确定物质结构相变吗?

拉曼光谱改变只能说可能会发生相变，但不能绝对说发生相变。测定结构最好的方法还是x-ray.

我用阳极氧化方法做了一种Zr合金的氧化膜，阳极氧化的溶液含有磷酸盐，硅酸盐等成分。用XRD测表面膜的成分时发现膜中只有溶液金属阳离子的硅酸盐有衍射峰(而这个成分预计只占表面膜物质的很小的一部分)，而占表面膜物质绝大部分的ZrO2可能是非晶态物质(XRD显示有很明显的非晶包)。请问用Raman光谱可以确定表面氧化膜中是否含有ZrO2及其他一些硅酸盐、磷酸盐成分呢?

1.非晶很难的，建议作别的测试

2.测非晶的难度的确较大，但振动光谱(红外+拉曼)方法是测非晶材料较好的方法，有时可以说是唯一可选的方法。如利用红外、拉曼光谱光谱研究玻璃结构方法面的论文就很多。

有很多晶体的拉曼光谱，在加压或改变温度后拉曼峰变宽，然后就说该晶体此时是非晶相的，那末我想知道他衡量的尺度和标准是什么?

1.晶体的拉曼信号经常用来表征结晶程度和应力. 如果是结晶非常纯净的单晶,那么其晶格震动能量一定很'纯',也就是光谱峰宽很窄. 如果晶格被破坏,或结晶程度不够好,激发后的震动能就是一个比较宽的范围,表现在光谱峰宽就是展宽了. 晶格在不被破坏情况下被压缩或拉伸就产生了应力,表现为峰位位移.

2.拉曼峰变宽是晶体的结晶程度不好

3.应该和能带变宽有关系吧

4.晶型混乱度提高了

拉曼图谱中峰位的强弱是什么因数造成的?

1.从分析角度来说应该是所测样品中含有该成分的含量多少所影响的，当然也可能是因为该元素所受周围力场的影响所致

2.排除含量的问题，分子结构是主要的影响因素。

3.和相应振动引起的极化率有关。

我要用激光拉曼做一种在-20度下就分解的物质,请问把样品保存在低温下测定可以吗?激光是否会使样品分解?

1.最好是把样品放在一个很小的容器里面，然后低温作实验。应该是没有问题的。

2.可以做的，激光可以穿玻璃，将样品放入透明的玻璃下面就可以了。我看有的老师做固体样品时，防止激光打出的能量太高，将固体融化，污染镜头，或者镜头不小心靠近样品，还在显微镜头上面套了一层透明塑料了

用普通拉曼光谱仪对肿瘤细胞和正常细胞的光谱进行检测，我发现信号完全被玻璃信号所掩盖。但是培养细胞的容器大都是玻璃的，请问各位高手，我该如何设计实验方案?

1.改变光路，从上往下照，而样品上面不要有石英或者玻璃，光直接打在样品溶液上。

2.使用流动泵，使激光打在液体的线上。没试过，但是我觉得这个方法不好。

我现在在为拉曼光谱仪进行波长校准说明书上说就用汞灯就可以但是我却根本测量不出来峰更不用说准确位置的峰了。

1.用以光谱校准的汞灯谱，最好与样品几乎同时测量，比如，刚刚测完样品后，或在测量样品之前。目的是为了减少光栅漂移造成的误差。

2.如果你能看到样品的谱线，按道理也应该能看到汞灯的谱线，只要汞灯放好在样品位置上，并且汞的谱线足够强。请检查光路是否校准。之前请确信：汞灯是否在你的测量范围有谱线。

3.如果你不是校准高于1500cm^-1的谱线，那么Fenchone是很好的拉曼标准样品。

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