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电子探针的分析应用

2022-08-17 14:06:43 0 649

概述

电子探针波谱仪的成分分析原理如下: 一束细电子探针（EPMA）可用于样品的表面形貌观察和微区成分分析，在材料的定性分析、定量分析、线分析和面分析等方面。还可观察样品表面的二次电子像、背散射电子像、吸收电子像和X-Ray 像等。与X射线谱仪相结合，可以对轻元素以及含量较低的元素进行精确检测和分析。微区成分分析的步骤如下: 首先通过能谱仪快速获得材料中未知相的成分，然后利用波谱仪进行点分析可以进一步确定未知相的成分信息。对于某一微区成分可进行精确定量分析。通过线分析或者元素面分布图可得到各元素在某一区域内的分布情况。此外，利用 EPMA -8050G 型电子探针的背散射探头可清晰地观察样品的背散射电子图像以及晶粒取向信息。

基体构成分布

赵同新等人在钕铁硼磁性材料表征中通过电子探针波谱仪点分析、线分析和面分析功能对钕铁硼磁性材料微区的基体相微观特征、化学组成和分布以及晶界扩散以提高矫顽力的工艺方法进行了直观地表征。高倍下的显微形貌观察和元素分布表征可以区分晶相的微观结构分布和构成。在晶界改性方面，研究元素掺杂引起的晶界特征。

其基体由基体相、富 Nd 相、富 Nd 相晶粒和晶界相等 4 类构成。

图1. 钕铁硼磁体中的4种相(a) 背散射图像; (b) 元素 Nd 面分布图像。

基体相晶粒定量测试

测试方法要点: ( 1) 由于超轻元素和不同的元素结合时，其特征峰会有峰位和峰形的变化，所以标样和未知试样的特征峰位和背景峰位要分别予以设定，延长测试时间，增强测试灵敏度。( 2) 对于稀土元素，不同元素的特征峰和背景峰可能会有干扰影响，要每个元素都分别确认，如有干扰重叠，需避开一些。( 3) 标样的选取。

晶界改性的表征

添加稀土元素如 Tb 和 Dy 等进行合金化处理，是提高钕铁硼磁性性能的有效方法，通过晶界掺杂和晶界扩散两种方式实现晶界改性。通过电子探针元素面分析结果，从中可以看出掺杂元素主要分布的晶界位置。

图 2. 晶界改性的钕铁硼磁体主要元素分布特征(a) 背散射图像; (b) 元素 B 分布图; (c) 元素 O 分布图; (d) 元素 Tb 分布图; (e) 元素 Co 分布图;(f) 元素 Cu 分布图; (g) 元素 Ga 分布图; (h) 元素 Pr 分布图; (i) 元素 Nd 分布图。

显微偏析

对合金元素的偏析会对材料的性能产生较大的影响。研究表明，许多金属材料出现失效的现象与元素偏析存在一定的关联性。合金形成过程中，进入的杂质主要以P, Si等微量杂质。其中P元素的偏析度最高。所以在分析新研发的金属性能时，以电子探针检测P元素的含量为检测标准可大大提升其测定准确率。

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主要对试样微区的化学组成进行定性或定量分析。可以进行点、线扫描（得到成分分布信息）、面扫描（得到成分面分布图像）；测试元素Be~U。相对EDS，检测限更低，有标测试，对于轻元素、微量元素测试精度更高；

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