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一文读懂辉光放电质谱（GDMS）

2022-10-18 17:19:08 0 356

GDMS概述

辉光放电质谱法（Glow Discharge Mass Spectrometry，简称GDMS）是利用辉光放电源作为离子源与质谱仪器联接进行质谱测定的一种分析方法。GDMS在多个学科领域均获得重要应用。在材料科学领域， GDMS成为反应性和非反应性等离子体沉积过程的控制和表征的工具。GDMS被认为是目前对固体导电材料直接进行痕量及超痕量元素分析的最有效的手段。由于其可以直接固体进样，已成为无机固体材料，尤其是高纯金属、合金等材料杂质成分分析的强有力方法。

图1. 辉光放电质谱仪

GDMS原理

辉光放电质谱由辉光放电离子源和质谱分析器两部分组成。辉光放电离子源（GD源）利用惰性气体（一般是氩气，压强约10～100Pa）在上千伏特电压下电离产生的离子撞击样品表面使之发生溅射，溅射产生的样品原子扩散至等离子体中进一步离子化，进而被质谱分析器收集检测。辉光放电属于低压放电，放电产生的大量电子和亚稳态惰性气体原子与样品原子频繁碰撞，使样品得到极大的溅射和电离。同时，由于GD源中样品的原子化和离子化分别在靠近样品表面的阴极暗区和靠近阳极的负辉区两个不同的区域内进行，也使基体效应大为降低。GD源对不同元素的响应差异较小（一般在10倍以内），并具备很宽的线性动态范围（约10个数量级），因此，即使在没有标样的情况下，也能给出较准确的多元素半定量分析结果，十分有利于超纯样品的半定量分析。

原理.jpg

图2. 辉光放电质谱的基本原理

ＧＤ源的供电方式可分为三种，直流辉光放电（DC-GD）、射频辉光放电（RF-GD）和脉冲辉光放电（pulsed-GD）。其中直流源应用最多，其他两种与质谱的结合还处于实验室阶段，尚无商品化的仪器出现。

GDMS特点

直接固态取样;
离子源电离能力强;
灵敏度高, 分辨率高;
测量过程稳定, 良好的重现性及再现性;
几乎可对周期表中所有元素(C,O,H,N除外)作定性或定量分析；
GDMS在几乎无需样品制备的情形下，就能对无机粉末、镀膜/基材和非导电性材料直接检测，提供各种元素的信息；

◮ 检测面积：~ 50 mm2；

◮ 检测范围：% - ppt；

◮ 纵向解析率：>= 0.1 µm。

GDMS应用

直流辉光放电质谱（DC—GDMS）主要的用途是高纯金属、半导体等导电材料的痕量杂质分析，由镀层、电沉积、渗透等工艺制备的层状样品的深度分析。除此之外，还可以用于沉积物、氧化物等非金属材料的杂质分析以及对精确度要求不高的同位素丰度分析中。

1、高纯材料分析

高纯材料杂质分析主要有两个难点：其一是杂质的浓度很低，对仪器的检测能力、本底控制、消除干扰等要求较高；其二是基体元素浓度很高，容易对被测元素造成干扰。高分辨GDMS去除干扰能力强，动态范围宽，可以实现常量、微量、痕量、超痕量分析，较容易克服以上困难，因此特别适合高纯物质的分析。

2、深度分析

GDMS的溅射进样方式决定了它可以进行深度分析。辉光放电非常稳定，可以在样品表面获得几乎相同的取样坑，而且通过控制放电条件可以对溅射的速率进行控制。已有很多文献报道了GDMS在深度分析方面的应用。深度分析在研究薄层材料方面有着重要的意义，有助于对一些表面化学或物理现象的原理进行研究，对防腐、表面材料的生产工艺提供指导。

3、导体材科分析

DC—GDMS不能直接分析非导体材料，常用的用于分析非导体材料处理方法主要有两种：第二阴极法和混合法。第二阴极法对第二阴极的材料要求较为苛刻，一般情况下基体信号强度比导体弱，稳定性较差，而且无法区分第二阴极杂质本底和样品杂质；对于粉末样品，可与导电物质混合，如石墨、金、铜、钽、银粉，压制成型，然后进行分析。这种方法容易产生污染，同样添加物会增加背景信号，而且会稀释样品降低灵敏度。

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