X射线光电子能谱(XPS)

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X射线光电子能谱(XPS)须知:

1. 样品要求:块状和薄膜样品,长宽小于10mm,高度小于3mm(最佳尺寸小于5×5×2mm)粉末样品,不少于10mg(可接受弱磁性/含铁钴锰镍元素);刻蚀的样品尺寸尽量做5-10mm的方块;岛津设备最好长宽在5mm内;

2. 特别注意:无法测试含氟材料和块体磁性材料(含铁钴锰镍元素);样品表面请用乙醇擦拭干净并抽真空来样,样品接触空气容易受C,N,O,Si等元素污染,测试结果可能会有误差,请悉知!如需测试价带谱或俄歇谱,请在要求中备注;

3. 如有其他疑问,请联系前期对接的技术顾问


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常见问题

  • XPS谱峰校正标准是什么呢?

    一般是以C-C峰284.6ev进行校正的,总谱、分谱是不同的测试方法,所有不是一起校正的,只校正分谱数据,总谱不用校正;价带谱VB是以刚出峰的位置为0进行校正的;


  • XPS误差可能产生原因有哪些?

    样品本身污染,或测试过程被周围样品污染;

    样品不均匀,这种情况比较常见,因为测试区域仅500微米,不同位置结果差别可能比较大;


  • 谱图左高右低是什么原因?

    正常XPS谱峰,左高右低是常见的,每个元素的谱峰左边高结合能端(即低动能)总会高于低结合能端,所以纵观整个全谱,你可以看到每出来一个XPS峰,就会伴随着谱峰抬升的台阶出现。因为每个XPS峰出现表明有大量该动能的电子逃逸出来,当然也会伴随着逃逸过程中损失能量的电子信号,造成背底抬升。所以如果存在表面污染,样品有序性不好等会引起逃逸电子散射增强的因素存在,都会使得这种抬升效果变得更明显;


  • 单个元素如果测有不同轨道的谱图,定量以哪个为准?

    定量时以元素的特征轨道谱图为准,如果存在多个轨道,切忌重复计算;


  • 样品不含碳元素,测出来很高,是经过碳污染了吗?XPS测试时候会不会另外引入碳?

    XPS测试过程中不会人为的引入碳,任何样品一旦接触空气都会吸附空气中的碳,引起碳污染。对于不含碳元素的样品,因为碳污染,C元素测试结果在60%左右都有可能;

    若样品不含C元素,最好提供样品的详细信息,包含哪些元素。测试老师可以根据样品中已有的元素来进行定标校准,以保证结果的准确性;

  • XPS分峰的大概步骤是什么?

    XPS分峰需要结合其他测试以及样品的实际情况,需要知道样品的详细合成过程等,比较复杂;先确定有多少个峰,打个比方,拟合C的时候,根据材料或者红外拉曼等结果,确定样品中有C-C,C-O,C=O三个键,那就分三个峰,对应好结合能,慢慢调这三个峰的半高宽,越接近越好;


  • XPS分峰半峰宽和L-G的设置?

    半峰宽控制在1.8以下,几个峰的半峰宽别相差太多,L-G一般设置30,如果感觉拟合的不好,可以设置范围20-40;

    https://srdata.nist.gov/xps/selEnergyType.aspx查找标准峰;


  • XPS数据处理时,用碳元素进行电荷校正时和分峰的先后顺序是?

    一般来说都是先通过碳对谱图进行校正,只有个别C-C结构峰不明显时需要分峰后再校正;


结果展示


高分辨+分峰拟合图:

image.png

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