差示扫描量热分析(DSC)

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差示扫描量热分析(DSC)须知:

1. 样品要求:粉末样需10mg左右;块体样品直径和高不超过3mm,底面平整,与坩埚充分接触;液体样品需1.5ml左右;

2. 特别注意:如需标注峰面积,请备注;测试温度要务必保证没有还原性气体放出,并注明样品熔点;请慎重选择测试最高温度,如果由于样品原因导致的设备损坏由委托方承担所有责任;

3. 如有其他疑问,请联系前期对接的技术顾问;


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常见问题

  • 样品发生相变,但DSC数据中没有峰,是什么原因呢?

    可能是样品测试的温度范围选择问题,由于样品可能会导致设备污染损伤等问题,一般最高温度有限制,可能是测试温度范围内,样品未发生相变;

    升温速率过快,导致温度上升滞后,实际温度未达到相变温度,建议达到温度后保温一段时间;


  • 单独DSC测试的样品有什么要求,温度怎么选择?

    若想做单独DSC,要保证样品不能分解,是密封坩埚,测试温度要低于分解温度,这样才能保证样品的测试结果和数据的精准。


  • DSC为什么相转变会是个峰,而不是台阶(比如高聚物Tg)?

    相变分一级相变、二级相变等多种,一级相变(如熔融、结晶、金属与合金中的多数固态转变等)伴随相变潜热的吸收或释放,在DSC上体现为吸热或放热峰;二级相变(如居里点转变等)伴随着样品比热容的变化,在DSC上体现为台阶。相变包括物质三态的变化以及固态相变。相变是金属材料学研究的一个重要方面。如金属和合金的结晶、金属的同素异构转变、合金的有序化转变等等。根据相变的热力学函数的变化相变可以分为:发生相变时,平衡两相的化学位相等但是化学位的一级偏微分(一级导数)不相等的称为一级相变。因此在一级相变时熵和体积有不连续的变化,即相变时有相变潜热,并体积改变。单元系的凝固、熔化、凝聚及升华,固态相变中的同素异构转变属于一级相变。二级相变时无相变潜热,没有体积的不连续变化。只有两相热容量的不连续变化,以及压缩系数和膨胀系数的改变。金属的磁性转变、部分合金的无序—有序相变、超导态等属于二级相变。总结一下,DSC测量的原理就是热容的变化对温度的函数,相变属于一级相变,所以是个峰,而Tg是二级相变,有热容的突变,表现出来就是一个台阶。


结果展示


DSC数据.jpg

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