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化学吸附与质谱联用(TPD-MS)

项目介绍
样品要求
结果展示
常见问题

化学吸附与质谱联用(TPD-MS)

满意度: 100%

仪器型号:

中国天津-先权-TP5080,催化剂分析仪 BELCAT II+BelMass,美国麦克2920 V3.05,质谱德国海德QIC20,TCD型号:日本拜尔BELCAT-B,MS型号:英格海德DECRA等

预约次数:

212次

服务周期:

平均7.7个工作日

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项目介绍

样品要求

结果展示

常见问题

预约须知

1. 样品要求:粉末样品不少于 100mg;

2.样品需在测试测试温度下煅烧过;确保样品不分解;

2. 特别注意:请慎重选择测试最高温度,一般测试温度不能高于样品分解温度,如需高于分解温度请联系您的专属技术顾问沟通;如果由于样品原因导致的设备损坏由委托方承担所有责任;含磷和硫的样品极易分解或升华,此类样品一般不接收测试。



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项目介绍

1、催化反应与一般化学反应的基本区别就是,在催化反应中有催化剂的活性中心参与反应;如何深入了解分析催化剂的活性中心对提升催化反应有重要的意义。

2、催化反应七大步骤:反应物分子外扩散、反应物分子内扩散、反应物分子在催化剂表面吸附并发生化学反应(表面反应)、产物分子从催化剂表面脱附、产物分子内扩散和外扩散。

3、化学吸附测试可以帮助我们了解催化剂表面的活性位点、颗粒尺寸、以及它的表面分散度等一些化学表面的信息。

仪器检测器:TCD,质谱

加入MS可以了解具体有哪些气氛产生

样品要求

1. 样品要求:粉末样品不少于 100mg;

2.样品需在测试测试温度下煅烧过;确保样品不分解;

2. 特别注意:请慎重选择测试最高温度,一般测试温度不能高于样品分解温度,如需高于分解温度请联系您的专属技术顾问沟通;如果由于样品原因导致的设备损坏由委托方承担所有责任;含磷和硫的样品极易分解或升华,此类样品一般不接收测试。


结果展示


化学吸附-质谱.jpg

常见问题
NH3-TPD同样的样品,两次酸定量的结果不一致?

测试样品用量和气体流量这2个因素对峰强度影响都很大,客户需要对比,尽可能提供详细的信息(预处理温度、时间、样品量、气体流速等);


CO- TPD操作流程是什么呢?

在反应器中装入少量催化剂(一般为X mg),在程序控温加热升温炉中进行加热,同时通入惰性气体(常规)进行脱附、净化。直至检测器(气相色谱)分析流出气体信号不再变化为止;切断载气,通入预处理气进行还原或其他处理,同样在检测器中分析其结果,直至预处理完毕;降温直至室温后,先通入惰性气体,以便赶走剩余在系统中和催化剂表面上的剩余气体,直至检测器信号不再发生变化为止,此时催化剂活化完毕;在室温-某一设定温度下,在载气中脉冲注入吸附气体CO直至吸附饱和为止;按一定的程序进行线性升温脱附,同时检测其脱附气体中的气体组分,直到完全脱附为止。


升温速率对测试结果的影响?

做氧气TPD,信号通常低于氨气和二氧化碳,更是远低于氢气的,不建议用5℃/min速率。速率越低,信号值越是倍数降低,问题就会越突出。


曲线未回到基线的原因是什么?

没有回到基线的原因是参比气和载气的组份不一致,说明载气里还有其他气体组份。常见的原因是:

1、样品分解,产生了挥发性的气体,导致载气组份变化

2、样品还在继续反应,还在消耗载气

3、TCD检测器污染,导致信号漂移


质谱信号识别

物质的质谱信号识别可查看网站:https://webbook.nist.gov/chemistry/
说明:
(1)一个物质可以产生多个质谱信号,例如H2O有18,17;CO2有44,16,28等;O2有32,16
(2)一个质谱信号可能对应多个物质,例如16可能来自NH3、CH4、O2、CO2
因此,需要对比和综合分析。

半定量分析得到的脱附量单位可能为cm3/g或者mmol/g,两者之间换算公式是多少?

22.4cm3/g=1mmol/g

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