气相色谱(GC)

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气相色谱(GC)须知:

1. 样品要求:粉体/块体需5mg,可以溶解于流动相;液体5ml左右;气体10ml;

2. 特别注意:寄送前请沟通详细测试方法,以免收到样品不能测试,耽误您的试验进度!

3. 如有其他疑问,请联系前期对接的技术顾问;


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常见问题

  • 随着进样室温度升高,对分析物分解有影响么?

    如果化合物热稳定性差,分析物分解可能带来一些问题,这在制药工业中比较常见,如果药物或中间体热分解温度低于进样口温度,则分析结果中将出现特殊的峰,或与目标分析物发生反应;

  • 气相色谱法的一些常用术语及基本概念解释? 

    1. 相、固定相、流动相:一个体系中的某一均匀部分称为相;在色谱分离过程中,固定不动的一相称为固定相;通过或沿着固定相移动的流体称为流动相;

    2. 色谱峰:物质通过色谱柱进到鉴定器后,记录器上出现的一个个曲线称为色谱峰;

    3. 基线:在色谱操作条件下,没有被测组分通过鉴定器时,记录器所记录的检测器噪声随时间变化图线称为基线;

    4. 峰高与半峰宽:由色谱峰的浓度极大点向时间座标引垂线与基线相交点间的高度称为峰高,一般以h表示。色谱峰高一半处的宽为半峰宽,一般以×1/2表示;

    5. 峰面积:流出曲线(色谱峰)与基线构成之面积称峰面积,用A表示;

    6. 死时间、保留时间及校正保留时间:从进样到惰性气体峰出现极大值的时间称为死时间,以td表示。从进样到出现色谱峰最高值所需的时间称保留时间,以tr表示。保留时间与死时间之差称校正保留时间,以Vd表示;

    7. 死体积,保留体积与校正保留体积:死时间与载气平均流速的乘积称为死体积,以Vd表示,载气平均流速以Fc表示,Vd=tdxFc。保留时间与载气平均流速的乘积称保留体积,以Vr表示,Vr=trxFc;

    8. 仪器噪音:基线的不稳定程度称噪音;

  • 气相色谱分析中柱长、柱内径、柱温、载气流速、固定相、进样等操作条件对分离的影响?

    1. 柱长、柱内径:柱管增长,可改善分离能力,短则组分留出的快些;柱内径小分离效果好,柱内径大处理量大,但柱内径过大,将导致单体不能均匀地分布在色谱柱中,一般柱内径3-6mm,柱长1-4m;

    2. 柱温:影响分离效能和分析速度,选择柱温是根据混合物的沸点范围,固定液的配比和鉴定器的灵敏度。提高柱温可缩短分析时间;降低柱温可使色谱柱选择性大,有利于组分的分离和色谱柱稳定性提高,延长柱寿命。一般采用等于或高于数十度于样品的平均沸点的柱温比较合适,对易挥发样用低柱温,不易挥发采用高柱温;

    3. 载气流速:一般流速高,色谱峰窄;反之则宽些,但不宜过高或过低。要求平稳,一般流速在10-100ml/min之间;

    4. 固定相(固体吸附剂+涂有固定液的担体):固定相粗细(一般40-60、60-80、80-100目,对于同等长度的柱子,颗粒细的分离效率更高);固定液含量(它与担体的重量比一般15-25%,过大影响分离,过小使色谱峰拖尾);

    5. 进样:一般进样快,进样量小,进样温度高,分离效果好;常规液体1-20μl,气体0.1-5ml;

结果展示


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