穆斯堡尔谱分析

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仪器型号:

穆斯堡尔谱分析等

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平均6.8个工作日

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1. 提供样品原始数据;

2. 请详细沟通具体需要分析的内容;

3. 如有其他疑问,请联系前期对接的技术顾问;


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数据来源于:Discriminating Catalytically Active FeNSpecies of Atomically Dispersed Fe-N-C Catalyst for Selective Oxidation of the C-H Bond;J. Am. Chem. Soc. 2017, 139, 10790-10798;

常见问题
穆谱数据说明:

A横坐标是放射源的运动速度velocity (mm/s);纵坐标是吸收率或者透射率,B-H分别是测试原始数据,拟合数据,各价态数据的分谱(纵坐标Relative Count)

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穆斯堡尔谱可以得到哪些信息?

1、同质异能位移(化学位移)

是由穆斯堡尔谱核电荷与核所处的电场之间的静电作用引起的谱带位移δ,通过δ可以了解原子的价态和化学键的重要信息;

2、四极距分裂

确定原子核的对称性;

3、磁超精细分裂

在原子核处常常存在有核外电子形成的磁场H,可使核能级进一步分裂,表现在谱图上为出现多个穆斯堡尔谱带;

穆谱数据处理拟合过程:

数据处理过程:

实验数据经过软件拟合后,提供给客户的是用于origin的fit文件和含有拟合结果的表格。

(1)origin打开fit文件后如下图所示:

横坐标为速度v;

纵坐标lobs为原始实验数据点,Icalc为总的拟合线,后面几列分别为各种亚谱,对应不同的铁的物相;

图片 2.png



(2)将纵坐标的每列数据都除以最大值转化为透射率;


(3)对normalize后的数据作图;

图片 6.png

(4)打开表格文件,如下图:

图片 7.png

Site parameters下就是每一种亚谱对应的参数;

CS:中心能移,有的文献中可能称为化学位移或同质异能移;

D:电四级分裂;e:电四级分裂值的一半;

A:面积;w:吸收体线宽;H:超精细磁场;

Site populations:每种亚普的含量比,也就是不同物相的铁的含量比;

参数括号内的数字为误差值,例:0.4064(49)表示0.4064±0.0049;0.236(25)表示0.236±0.025;

(5)参照文献,分析出每套亚谱对应的铁物相;

说明:

(1)不同的样品机时会不一样,测试出现了很好的谱图才会停止测试,平均用时在60个小时;

(2)由于穆斯堡尔谱的分析工作往往需要耗费大量的时间和精力,如需拟合服务,请在穆斯堡尔谱分析项目处下单,谢谢理解!


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