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项目介绍
样品要求
结果展示
常见问题
ICP可以检测的元素种类
高亮为可测元素!(C、N、O、H、Cl 无法用ICP测试)Br、I元素用ICP-MS可以测,但不能测太高含量的,且误差较大;钍(Th)和铀(U)等放射性元素和有毒样品不接;一些难消解或测试信号差的元素如Ru、Rh、Ir、Os、As、Hg、Tl、Ag、U、P、S、Si等,无法精确得到定量数据,但相较于其他表征手段已经较为准确,Br和I只能通过MS测试低含量,且存在较大误差,请确认风险后再测试!所有样品如含有有机物,请务必提供清楚有机物信息,避免损伤设备!!!
1. 未做好前处理的固体样品要求:粉体、块体均可测试,需选择前处理方式。粉末样品200mg以上,请自己提前研磨细碎,有条件可以过200目筛;块体尽量制备成小薄片或小碎屑,厚度尽量小于1mm,重量200mg以上(石墨样至少送2g以上);样品量需要符合送样要求,如遇问题需要复测,仅接受原样复测(若低于100mg,后期不提供复测)。
2. 已经做好前处理的溶液样品要求:提供10mL澄清溶液,中性偏酸性或酸性溶液且不含F离子(酸浓度控制在5%以下,HF酸溶解不可以直接测试,需要将F离子挥发完,已消解好的也需要稀释),不含有机物,溶剂为水;建议溶液样品一般过0.45膜,液体样品盖好盖子后,务必用封口膜封好,防止漏液。如未写明,造成仪器损伤,需要赔偿仪器费用,请谨慎填写(若低于5ml,后期不提供复测)。
3. 样品量少可以测试,但称量可能引入系统误差;液体样品,需注明主要成分(何种溶剂、pH值、酸的浓度);酸度ICP-OES可控制在10%以内,ICPMS控制在5%以内为宜;应尽可能注明样品的主要成份及待测元素的估计含量或者含量范围。 注:ICP的进样浓度一般在ppm级别,样品待测含量过高(大于20%),就要稀释较高倍数才能进样测试,可能会导致一些测试误差(10%以内的误差),误差正常范围内视为结果一致,需要收费,因此高含量可以选择XRF进行测试。
4. 请慎重选择前处理方式,如消解不完全后改用其他前处理方法或退单,也需要收取前处理费用,推荐方式仅作为经验参考。(金属元素建议酸溶或微波消解;Si元素所有前处理方式均会存在误差,碱熔会相对好一些。)如有特别需求,请提前说明备注。
5. 特别注意:尽量不要寄送纯硝酸介质溶液(可以稀释1倍或者控制在10%以内),纯硝酸运输中会导致管内压力大因而漏液,如做ICPMS有可能存在溶出管中痕量元素的风险;
6. 样品信息请尽量填写清晰,如因样品问题导致的仪器损坏,均需要照价赔偿。如有其他疑问,请联系前期对接的技术顾问。
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电感耦合等离子体(ICP)是用于原子发射光谱和质谱的主要光源,以ICP为中心,在周围安装多个检测单元(每一元素配一个检测单元),形成了多元素分析系统。用它做激发光源具有检出限低、线性范围广、电离和化学干扰少、准确度和精密度高等优点。
ICP-AES利用的是原子发射光谱进行定性定量分析;ICP-MS利用的是离子质谱,采用质荷比不同而进行分离检测。两者可分析的元素基本一致,不过由于分析检测系统的差异,两者的检测限有差异:ICP-MS的检测限很低,可以达到ug/L(ppb)的水平;而ICP-AES一般是mg/L(ppm)的级别。不过ICP-MS只能分析固体溶解量为0.2%左右的溶液(因此经常需要稀释),而ICP-AES则可以分析固体溶解量超过20%的溶液。
1. 未做好前处理的固体样品要求:粉体、块体均可测试,需选择前处理方式。粉末样品200mg以上,请自己提前研磨细碎,有条件可以过200目筛;块体尽量制备成小薄片或小碎屑,厚度尽量小于1mm,重量200mg以上(石墨样至少送2g以上);
2. 已经做好前处理的溶液样品要求:提供10mL澄清溶液,中性偏酸性或者酸性溶液且不含F离子(酸浓度控制在5%以下,HF酸溶解不可以直接测试,需要将F离子挥发完,已消解好的也需要稀释),不含有机物,溶剂为水;
建议溶液样品一般过0.45膜,液体样品盖好盖子后,务必用封口膜封好,防止漏液。
3. 样品量最好在200mg以上,质量少可以测试,但称量可能引入系统误差;液体样品,应注明主要成分(何种溶剂、pH值、酸的浓度);酸度ICP-AES可控制在10%以内,ICP-MS控制在5%以内为宜;应尽可能注明样品的主要成份及待测元素的估计含量或者含量范围;ICP的进样浓度一般都在ppm级别,样品待测含量过高(大于20%),就要稀释较高倍数才能进样测试,可能会导致一些测试误差(10%以内的误差),因此高含量可以选择XRF进行测试。
4. 特别注意:尽量不要寄送纯硝酸介质溶液(可以稀释1倍或者控制在10%以内),纯硝酸运输中会导致管内压力大因而漏液,如做ICP-MS有可能存在溶出管中痕量元素的风险。
AES可以测试10ppm到20%,MS可以100ppb到ppm,10ppm的建议用MS;
理论上ICP可以测试70多种元素,但实际操作中,每台ICP配置的配件是不一样的,很难测试70多种全部元素。下图为我们能够测试的元素列表:
全元素分析适用于定性未知样品中的元素及半定量相应元素的含量,全元素分析使用混标法全扫测试。全元素分析读出的数据覆盖多个波段范围,推断外标中所有待测元素浓度,利于样品中元素的定性筛查、快速定量。包含但不限于HJ 776-2015中32种元素的测定;通常包括Ag、Al、As、Au、B、Ba、Be、Bi、Ca、Cd、Ce、Co、Cr、Cu、Dy、Er、Eu、Fe、Ga、Gd、Ge、Hf、Hg、Ho、In、Ir、K、La、Li、Lu、Mg、Mn、Mo、Na、Nd、Ni、Nb、P、Pb、Pd、Pr、Pt、Rb、Re、Ru、Rh、Sb、Sc、Se、Si、Sm、Sn、Sr、Ta、Tb、Te、Ti、Tl、Tm、V、W、Y、Yb、Zn、Zr 共65种元素。
注:全元素为定性半定量分析:ICP-MS检出限较低,定性效果较佳;AES检出限较高,定量效果较佳,但检出限较高,存在含量极低元素低于检出限,含量只作为参考,全元素测测试结果通常不会存在100%的情况,测试存在误差,70-130%都是正常的。
第一,需要测试方自行分析哪些环节的不当操作,可能会导致数据偏差较大,比如取样不均匀、消解方法的选取是否合适、稀释倍数是否过大;
第二,应该自行分析一下样品的情况,样品是否存在不均匀的问题、样品颗粒是否过大难消解、是否存在易吸潮、易失水、易氧化等导致样品物理化学性质变化的因素。
样品吸潮或未干燥,会导致质量分数整体偏低;另外ICP测试前处理十分关键,前处理不合适,会导致样品消解困难或元素无法溶出,导致实际待测溶液中金属元素含量较实际样品含量偏低;样品尺寸过大导致样品接触面积减小,反应速率变慢,消解困难,可能有部分未溶解;含量偏低的原因比较多,但多数是由于样品前处理不合适或者难消解,请谨慎选择前处理!!!
含有有机物以及固体杂质会导致堵塞仪器进样管,造成仪器故障,损害仪器;且会造成测试误差;含有F离子,碱性物质等会腐蚀仪器内部部件,造成仪器故障,损害仪器。
含Si物质酸溶前处理需要加入HF才能完全消解,但HF不能上机测试。不加HF会造成样品消解不完全,Si含量偏低;加HF则与Si反应生成SiF4为气体,也会造成测试结果偏低的情况。常规样品,Si元素建议碱熔处理,但碱熔情况下,溶液基体效应较强,含量过低(<0.5%)时,测试结果仍会存在误差。除此之外,如果样品中含有Ba,Mg,Ca,Sr,Hg以及稀土元素等物质,可能会形成氟化物沉淀,造成元素含量偏低。
金属碳化物通常具有高度稳定的特性,极其容易存在消解不完全的情况,消解通常会残留少量碳,其中可能会存在少量待测元素;单质碳可以经过高温灼烧后进行消解,灼烧过程中的高温会造成某些元素(As、Hg、S、B、Se等)损失,可能会对待测元素产生影响。且单质碳或是碳化物通常呈黑色,消解颜色很深,肉眼无法判断是否完全消解,因此含碳物质测试含量通常偏低。
ICP测试针对微量或者痕量元素检测,尤其是ICP-MS设备,高含量可使雾化及四极杆等整个系统污染,造成测量空白太高,以后无法使用。ICP-AES样品浓度建议10%以下,ICP-MS适用于含量更低的样品检测,对样品要求也会更高,建议浓度1%以下。含量太高导致过分稀释,虽然也可以测量,但无法满足测试质量要求,且含量越高,误差越大,误差情况无法预估。
例1:Au和Ag
Au只溶于王水,Ag会与HCl形成AgCl沉淀,这时候需要进行两个前处理,分布进行测试;
例2:稀土元素
若样品中含Si,需要加HF消解,但是稀土元素会形成氟化稀土沉淀,无法测试,样品中含Ta、W以及一些难消解元素,也会与稀土元素测试存在矛盾;
(存在不溶部分就无法确认是否会包裹部分待测元素,测试结果会存在误差!!!)
400-005-5990
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2023-06-02 0 403