电感耦合等离子体光谱/质谱(ICP-AES/MS)

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电感耦合等离子体光谱/质谱(ICP-AES/MS)

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5天无理由复测

仪器型号:

HORIBA Ultima Expert LT 高性能ICP-OES光谱仪,HORIBA Ultima Expert高性能ICP光谱仪(OES),ICAP-7000(OES),ICPE-9800,PE等

预约次数:

18979次

服务周期:

平均5.6个工作日

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ICP可以检测的元素种类

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高亮为可测元素!Br、I元素用ICPMS可以测,但不能测太高含量的;钍(Th)和铀(U)元素只接收50ppm以下的;一些难消解或测试信号差的元素如Ru、Rh、As、Ag、U、P、S、Si等,无法精确得到定量数据,但相较于其他表征手段已经较为准确,请确认风险后再测试!

1. 未做好前处理的固体样品要求:粉体、块体均可测试,需选择前处理方式。粉末样品100mg以上,请自己提前研磨细碎,有条件可以过200目筛;块体尽量制备成小薄片或小碎屑,厚度尽量小于1mm,重量200mg以上(石墨样至少送2g以上);

2. 已经做好前处理的溶液样品要求:提供10mL澄清溶液,中性偏酸性溶液且不含F离子(酸浓度控制在5%以下,HF酸溶解不可以直接测试,需要将F离子挥发完,已消解好的也需要稀释),不含有机物,溶剂为水;

建议溶液样品一般过0.45膜,液体样品盖好盖子后,务必用封口膜封好,防止漏液。

3. 样品量最好在200mg以上,质量少可以测试,但称量可能引入系统误差;液体样品,应注明主要成分(何种溶剂、pH值、酸的浓度);酸度ICPOES可控制在10%以内,ICPMS控制在5%以内为宜;应尽可能注明样品的主要成份及待测元素的估计含量或者含量范围。ICP的进样浓度一般都在ppm级别,样品待测含量过高(大于20%),就要稀释较高倍数才能进样测试,可能会导致一些测试误差(10%以内的误差),因此高含量可以选择XRF进行测试。

4. 特别注意:尽量不要寄送纯硝酸介质溶液(可以稀释1倍或者控制在10%以内),纯硝酸运输中会导致管内压力大因而漏液,如做ICPMS有可能存在溶出管中痕量元素的风险;

5. 五天无理由复测仅支持原条件、原样品复测;

6. 如有其他疑问,请联系前期对接的技术顾问。



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项目介绍

   电感耦合等离子体(ICP)是用于原子发射光谱和质谱的主要光源,以ICP为中心,在周围安装多个检测单元(每一元素配一个检测单元),形成了多元素分析系统。用它做激发光源具有检出限低、线性范围广、电离和化学干扰少、准确度和精密度高等优点。

    ICP-AES利用的是原子发射光谱进行定性定量分析;ICP-MS利用的是离子质谱,采用质荷比不同而进行分离检测两者可分析的元素基本一致,不过由于分析检测系统的差异,两者的检测限有差异:ICP-MS的检测限很低,可以达到ug/L(ppb)的水平;而ICP-AES一般是mg/L(ppm)的级别。不过ICP-MS只能分析固体溶解量为0.2%左右的溶液(因此经常需要稀释),而ICP-AES则可以分析固体溶解量超过20%的溶液。

样品要求

1. 未做好前处理的固体样品要求:粉体、块体均可测试,需选择前处理方式。粉末样品100mg以上,请自己提前研磨细碎,有条件可以过200目筛;块体尽量制备成小薄片或小碎屑,厚度尽量小于1mm,重量200mg以上(石墨样至少送2g以上);

2. 已经做好前处理的溶液样品要求:提供10mL澄清溶液,中性偏酸性溶液且不含F离子(酸浓度控制在5%以下,HF酸溶解不可以直接测试,需要将F离子挥发完,已消解好的也需要稀释),不含有机物,溶剂为水;

建议溶液样品一般过0.45膜,液体样品盖好盖子后,务必用封口膜封好,防止漏液。

3. 样品量最好在200mg以上,质量少可以测试,但称量可能引入系统误差;液体样品,应注明主要成分(何种溶剂、pH值、酸的浓度);酸度ICP-AES可控制在10%以内,ICP-MS控制在5%以内为宜;应尽可能注明样品的主要成份及待测元素的估计含量或者含量范围;ICP的进样浓度一般都在ppm级别,样品待测含量过高(大于20%),就要稀释较高倍数才能进样测试,可能会导致一些测试误差(10%以内的误差),因此高含量可以选择XRF进行测试。

4. 特别注意:尽量不要寄送纯硝酸介质溶液(可以稀释1倍或者控制在10%以内),纯硝酸运输中会导致管内压力大因而漏液,如做ICP-MS有可能存在溶出管中痕量元素的风险。


结果展示


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常见问题
ICP-AES与ICP-MS的测试范围为多少?

AES可以测试10ppm到20%,MS可以100ppb到ppm,10ppm的建议用MS;


ICP仪器理论能够测试的元素有70多种,实际能够测试全部的这些70多种元素吗?

理论上ICP可以测试70多种元素,但实际操作中,每台ICP配置的配件是不一样的,很难测试70多种全部元素。下图为我们能够测试的元素列表:


QQ截图20210708112324.jpg

全元素分析包含哪些?


   全元素分析适用于定性未知样品中的元素及半定量相应元素的含量,全元素分析使用混标法全扫测试。全元素分析读出的数据覆盖多个波段范围,推断外标中所有待测元素浓度,利于样品中元素的定性筛查、快速定量。包含但不限于HJ 776-2015中32种元素的测定.

为什么粉末样品所测元素含量相对理论含量偏低?

第一,需要测试方自行分析哪些环节的不当操作,可能会导致数据偏差较大,比如取样不均匀、消解方法的选取是否合适、稀释倍数是否过大;

第二,应该自行分析一下样品的情况,样品是否存在不均匀的问题、是否存在易吸潮、易失水、易氧化等导致样品物理化学性质变化的因素。

对于固体样品经常测出来结果偏低,是因为样品吸潮或未干燥,导致质量分数整体偏低;另外ICP测试前处理十分关键;测得含量偏低主要由于样品比较难消解,可能有部分未溶解,导致实际待测溶液中金属元素含量较实际粉体含量偏低。

为什么需要消解后的待测样品中不能含有机物、固体杂质、F离子等?

含有有机物以及固体杂质会导致堵塞仪器进样管,造成仪器故障,损害仪器;且会造成测试误差;含有F离子,碱性物质等会腐蚀仪器内部部件,造成仪器故障,损害仪器。

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