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三维原子探针测试(3D APT)

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三维原子探针测试(3D APT)须知:

1. 样品尺寸没有具体要求,需使用FIB制样;

2. 由于制样后样品在运输过程中容易损坏且易发生氧化等变质,建议寄送原始样品,由本平台制样后测试;

3. 如有其他需求,请联系对接技术顾问确认;

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400-005-5990

常见问题

  • 三维原子探针3D-APT一般检测区域多大?

    三维原子探针3D-APT是一种原子级空间分辨率的测量和分析方法;通过对不同元素的原子逐个进行分析,可绘出金属样品中不同元素的原子在纳米空间中的分布图形。通常检测探针尖端尺寸为10-100nm,用来表征沉淀相或团簇结构的尺寸、成份及分布;又比如元素在各种内界面(晶界、相界、多层膜结构中的层间界面等)的偏聚行为等等。

  • 三维原子探针3D-APT如何制样?

    需使用聚焦离子束(FIB)制样,一般采用环形离子束FI将样品制备在铜网铜手指上,形成如右图所示的针尖状。


  • 用FIB切除三维原子探针3D-APT针尖样品的过程是如何的?

    a)在样品表面沉积一层保护层Pt,同时增加导电性;b)用FIB通过V-cut或U-cut法进行刻蚀,切出长楔形薄片;c-d)转移:用机械手将楔形的一端转移到微尖载体上上;e)通过FIB将制备好薄片切割成多个小块分别焊在不同微尖载体上,f)切好的一个楔形小块,用于针尖的制备;

    image.png

    a)上面过程制备得到的楔形样品;b)第一个环形铁削模式(黄色光圈向下箭头指示离子束方向)将尖端塑造成圆柱形;c)二次铣削产生轻微的锥形和尖端;d)三次铣削制备出更尖的锥形和更窄的端部;e)用5kv离子清洗步骤得到最终的尖端形状;

    image.png

    图片来源于:香港城市大学官网


  • 制备的针尖是否能过保证包含所要观察的位置?

    由于三维原子探针3D-APT测试所用针尖为纳米级,而FIB制样结合SEM进行观察,如果所要测试的区域不需要定位置去找,则成功率比较大;如果所要观察的区域分布不均,需要定位置切样,在SEM下不好观察,即使初步切割位置包含所要观察的区域,随时环形离子束的逐步切削,很有可能把观察的形貌切掉;如果测试结果显示没有达到预期,只能重新进行切样;

  • 是否可以自行制备探针送样测试APT?

    也可以的,但是最好制样和测试同时预约;由于APT机时紧张,样品多时周期可能会长一些,提前制备探针寄过来可能会导致探针氧化(纳米级的很容易发生氧化)或断裂;我们采用FIB制备探针后会高真空保存,测试APT时再转移测试;

  • 三维原子探针3D-APT是如何采集数据的?

    采集数据时,样品分析室须达到超高真空(通常为10-8Pa的真空度),然后将样品冷却至低温(20-80K,取决于样品性质)以减小样品中原子的热振动。样品作为阳极接入1-15kv正高压,使样品尖端原子处于待电离状态。在样品尖端叠加脉冲电压或脉冲激光后,其表面原子就会电离并蒸发。用飞行时间质谱仪(TOF)测定蒸发离子的质荷比,从而得到该离子的质谱峰以确定其元素种类。用坐标敏感探头记录飞行离子在样品尖端表面的二维坐标,通过离子在纵向的累积,确定该离子的总坐标,进而给出不同元素原子的三维空间分布。

  • 在APT数据采集过程中,探针中断怎么办?

    测试过程中探针中断,如果已经采集的数据长度达到二三十纳米,可以进行初步分析,分析结果包含要关注的信息,则数据也可以用,就是相对短一些;如果分析结果没有达到预期,则需重新制样;根据经验,钨合金等较容易断,需要提前了解;

  • 三维原子探针3D-APT数据采集主要的实验参数有哪些?

    激光模式参数:Temperature、pluse、energy、pluse rate、detection rate;

    电压模式:Temperature、pluse fraction、detection rate

    实验参数直接决定数据质量、金属样品的实验参数较为固定,对应半导体、地质等特殊样品,参数选择需要比较谨慎,如果送样人有相关测试经验或者对于实验参数有要求,可以提供给测试老师;下图为实验参数对结果的影响:

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  • 数据处理过程:

    1)质谱标定:需要考虑所有的可能成分,所以客户需要尽可能提供详细的样品组成成分及含量,包括杂质等,以免标定错误;2)数据重构:电压重构、shank角重构、Tip profile重构等;3)数据分析;


结果展示


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