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穆斯堡尔谱

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穆斯堡尔谱须知:

1. 样品要求:100mg以上;

2. 特别注意:一般测试铁元素,备注下样品大概的含铁量;如需其他元素请联系技术顾问确认;

3. 如有其他疑问,请联系前期对接的技术顾问;


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400-005-5990

常见问题

  • 穆斯堡尔谱数据形式及处理过程?

    数据格式如下:

    图片 1.png

    数据处理过程:

    实验数据经过软件拟合后,提供给客户的是用于origin的fit文件和含有拟合结果的表格。

    (1)origin打开fit文件后如下图所示:

    横坐标为速度v;

    纵坐标lobs为原始实验数据点,Icalc为总的拟合线,后面几列分别为各种亚谱,对应不同的铁的物相;

    图片 2.png


    (2)将纵坐标的每列数据都除以最大值转化为透射率;

    (3)对normalize后的数据作图;

    图片 6.png

    (4)打开表格文件,如下图:

    图片 7.png

    Site parameters下就是每一种亚谱对应的参数;

    CS:中心能移,有的文献中可能称为化学位移或同质异能移;

    D:电四级分裂;e:电四级分裂值的一半;

    A:面积;w:吸收体线宽;H:超精细磁场;

    Site populations:每种亚普的含量比,也就是不同物相的铁的含量比;

    参数括号内的数字为误差值,例:0.4064(49)表示0.4064±0.0049;0.236(25)表示0.236±0.025;

    (5)参照文献,分析出每套亚谱对应的铁物相;

    说明:

    (1)不同的样品机时会不一样,测试出现了很好的谱图才会停止测试,平均用时在60个小时;

    (2)由于穆斯堡尔谱的分析工作往往需要耗费大量的时间和精力,如需拟合服务,请在穆斯堡尔谱分析项目处下单,谢谢理解!


  • 穆斯堡尔谱能测试哪些元素?

    目前穆斯堡尔谱主要测试Fe元素,有些设备可以测试Sn元素,需要提前沟通确认;

  • 穆谱的放射源是什么?

    放射源57Co(Pd);

  • Fe元素含量很低,如何得到较好的信号?

    尽量多的提供样品;延长扫描时间;或者在样品合成阶段加入57Fe同位素;


  • 穆斯堡尔谱常规样品量要求

    原则上要求样品为固体粉末,要求铁/锡在样品中的吸收厚度为10mg/cm2左右,邮寄样品的量大概可按此公式计算:邮寄样品的重量(mg)不少于10mg/cm2除以样品中铁/锡的百分含量。过少的样品量会影响测试效果,请尽量多备一些样品邮寄。


  • 穆谱数据的横纵坐标是什么?

    横坐标是放射源的运动速度,单位mm/s;纵坐标是吸收率或者透过率,由电压脉冲信号经放大、分析记录出来;


  • 穆斯堡尔谱可以得到哪些信息?

    1、同质异能位移(化学位移)

    是由穆斯堡尔谱核电荷与核所处的电场之间的静电作用引起的谱带位移δ,通过δ可以了解原子的价态和化学键的重要信息;

    2、四极距分裂

    确定原子核的对称性;

    3、磁超精细分裂

    在原子核处常常存在有核外电子形成的磁场H,可使核能级进一步分裂,表现在谱图上为出现多个穆斯堡尔谱带;


结果展示


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数据来源于:Discriminating Catalytically Active FeNx Species of Atomically Dispersed Fe-N-C Catalyst for Selective Oxidation of the C-H Bond;J. Am. Chem. Soc. 2017, 139, 10790-10798;

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