傅里叶红外光谱(FT-IR)测试
2021-10-19 15:21:24 0 1427
Q1:红外测试样品干燥的目的?含水的样品可以测试吗?
A1:含水的样品不能直接测试,测出来的水峰(3000-3500cm-1左右)太明显,会影响附近峰的分析,含水的样品测试前必须干燥,干燥的目的就是除水。
Q2:高温红外数据,基线不平,和室温测试结果差距较大是什么原因?
A2: 基线是否平和透过情况,是样品本身决定的,高温红外和普通红外测试一样,都不会太平滑,使基线变平整就修改了本身特征(红外测试完是可以手动调整基线的,但是有修改数据、数据造假的嫌疑,不建议调整)。
Q3:红外图测试吸收率,在波数较小的地方图谱出现很多竖直线,怎么回事?
A3:测试无机样,红外吸收不好,不建议测试吸收,一般透过率效果还好一些。
Q4:红外数据,吸收可以转出透过吗?
A4:可以转,但仅限视图,无法得到转后的数据,如果想要原始数据,需要重新测试。
Q5:液态试样是否可以进行红外测试,如何测?
A5:液态样品是可以进行红外测试的,对于液态样品(本身为液态,但是不含水),具体测试方法是:
(1)ATR法:将样品滴加在ATR晶体表面,用ATR技术测试;
(2)液体涂膜法:直接将液体样品涂在盐片上测试;
(3)液体池法:将液体样品用注射器注入液体池测试;
如果是水溶液,或液态样品含水,必须烘干后测试,因为含水的样品测出来的水峰(3000-3500cm-1左右)太明显,会影响附近峰的分析。
Q6: 红外漫反射模式的数据只能得到反射率吗?
A6:不是的,漫反射只是一种模式,既可以得到反射率,也可以得到吸收率或透过率,一般漫反射会选K-M模式,是漫反射函数校正后的结果。
Q7:红外测试结果的透过率、反射率大于100%(吸收小于0)是怎么回事?
A7:透过率、反射率大于100%或吸收小于0,说明样品某些波数区域的透过率、反射率要好于背景(吸收比背景弱),可能是以下原因:
(1)有可能是溴化钾片表面毛糙了,杂散光较多,所以背景透过率较小(吸收较大);
(2)没有扣除背底进行校正,这种情况不影响定性结果,可以直接用。
Q8:测试曲线出现部分位置透过率为0,无法看出峰位,是什么原因造成的?
A8:这种数据无法看出真实峰位,不能用来进行分析;造成这种曲线的的原因可能是:
(1)粉末样品的话,这种情况一般是样品量放太多了,需要重新测试;
(2)块体的话应该是样品吸收能力较强,需要用全反射模式进行测试。
Q9:红外测试是如何定性定量的?
A9:定性:组成化学键或官能团的原子处于不断振动的状态,不同的化学键或官能团吸收频率不同,在红外光谱上将处于不同位置,从而可获得分子中含有何种化学键或官能团的信息;
定量:依据朗伯-比尔定律,峰的吸收强度A=a*b*c(其中a为吸收系数,常数;b为厚度;c为浓度)有内标法和外标法两种,一般采用内标法,利用不同基团吸收峰的面积的比值进行定量分析,但是红外定量只能算是半定量。
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