SEM粉末样品制样时，基底如何选择？样品喷金/碳的作用？如何选择喷金还是喷碳？一e测试

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SEM粉末样品制样时，基底如何选择？样品喷金/碳的作用？如何选择喷金还是喷碳？

2020-09-25 19:17:32 23 6030

常见问题

问SEM粉末样品制样时，基底如何选择？

分散性比较好的样品直接分散在导电胶上测试即可；
如果样品容易团聚，最好通过溶剂超声分散滴膜测试，基底的选择通常有硅片、铜片，铜片相比硅片，导电性更好；如果需要测试能谱，注意基底的选择不能干扰样品信息，如关注铜元素，最好选择硅片作为基底；
问SEM测试中，样品喷金/碳的作用？如何选择喷金还是喷碳？

用扫描电镜观察时，当入射电子束打到样品上，会在样品表面产生电荷的积累，形成充电和放电效应，影响对形貌图的观察和拍照记录。因此在观察之前要进行导电处理，喷金或喷碳，使样品表面导电；
一般拍形貌，喷金（Au、Pt）清晰度更好，Au颗粒是5nm左右，Pt是2nm左右，理论上Pt尺寸小，对形貌的影响更小，更合适一些；但是由于Au和 Pt的峰可能会对其他元素的能谱有影响，而碳的结合能比较低，基本无影响，如存在与Au和Pt峰重叠的元素存在，这时喷碳更合适，测试时可针对样品成分区别进行选择；
问SEM拍样品截面需注意哪些？如何制样？

对于脆性薄片如硅片、玻璃镀膜片等可直接掰断或敲断；
对于高分子聚合物，有一定塑性和韧性，该法则不可取，方法1：冲击断裂，该法得到断面粗糙度比较大；方法2：液氮脆断，将样品在液氮下脆化处理后瞬间折断，可得到较为光滑平整的断面；方法3：离子切割，利用离子束抛光仪，通过离子束轰击样品截面，去除墨痕、碎屑和加工应变层；方法4：冷冻超薄切片，超薄切片得到的样品，更接近样品固有状态结构，适用于韧性很强且硬度很大的样品，如聚丙烯材料；