扫描电镜&透射电镜的常见问题及答案（上）一e测试

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扫描电镜&透射电镜的常见问题及答案（上）

2024-07-04 16:36:12 0 2407

Q1、扫描电镜的分类？

答：扫描电镜根据产生电子的方式不同可以分为热电子发射型和场发射型，热电子发射型用的灯丝主要有钨灯丝电镜；场发射型又有热场发射和冷场发射之分｡

Q2、透射电镜的分类？

答：透射电镜根据产生电子的方式不同可以分为热电子发射型和场发射型｡热电子发射型用的灯丝主要有钨灯丝和六硼化镧灯丝；场发射型有热场发射和冷场发射之分｡

Q3、扫描电镜和透射电镜的相似和区别？

答：二者对样品要求相似：固体，尽量干燥，尽量没有油污染，外形尺寸符合样品室大小要求。

区别是：(1)制样上：TEM电子的穿透能力很弱，透射电镜往往使用几百千伏的高能量电子束，但依然需要把样品磨制或者离子减薄或者超薄切片到微纳米量级厚度，这是最基本要求。SEM几乎不用制样，直接观察。大多数非导体需要制作导电膜（例如喷金），绝大多数几分钟的搞定，含水的生物样品需要固定脱水干燥。(2)成像上：SEM的成像时电子束不穿透样品而是扫描样品表面，TEM成像时电子束穿透样品，SEM的空间分辨率一般在XY-3-6nm，TEM空间分辨率一般可以达到0.1-0.5nm。

Q4、做TEM测试时，对样品的厚度要求是多少?

答：TEM的样品厚度最好小于100nm，太厚了电子束不易透过，分析出来的图片不清晰，成像不好。

Q5、做TEM测试时，样品有什么要求？

答：一般要求样品干燥。如果样品为溶液，则样品需要滴在一定的基板上（如玻璃），然后干燥，再喷碳就可以了。如果样品本身导电就无需喷碳。

Q6、EDS与XPS测试时采样深度的差别？

答：XPS采样深度为2-5nm，EDS采样深度大约1um。

Q7、样品的穿晶断裂和沿晶断裂，在SEM图上的区别？

答：在SEM图中，沿晶断裂时可清晰的观察到裂纹沿晶界扩展，且晶粒晶界清晰；穿晶断裂时裂纹沿晶粒内部扩展，晶粒晶界均较为模糊。

Q8、水溶液中的纳米粒子如何做TEM？

答：TEM样品须在高真空条件下进行测试，而水溶液中纳米粒子无法直接测量。通常采用微栅或者铜网将样品捞出来后置于样品预抽器内，干燥后可置于电镜内进行测试。若样品尺寸较小且仅有几纳米时，选用无孔洞碳膜捞取样品即可。

Q9、TEM中的微衍射和选区衍射有何区别？

答：主要区别在于所使用的电子束的大小和分析的区域。选区衍射的电子束斑大约有50μm以上，束斑是微米级；微衍射的电子束非常细，小于0.1μm，以至比选区光栏的直径还小。选区衍射的分析区域一般为0.1~4μm；微衍射的分析区域更小，主要用于分析微小区域的晶体结构，尺寸可以达到纳米级，如微小析出相、微小畴结构和界面结构等。

Q10、高分辨样品的厚度要求？

答：拍高分辨TEM图片时，样品厚度最好要控制在20nm以下。较薄的样品能够减少电子束的散射，从而提高图像的分辨率。对于直径小于20nm的粉体，可以直接捞取到碳支持膜或小孔微栅上进行观察。如果颗粒直径大于20nm，最好是先将其包埋，然后通过离子减薄技术将样品减薄至适合观察的厚度。

Q11、TEM用铜网时，孔洞尺寸多大？

答：TEM用铜网时，孔洞尺寸（即网孔大小）通常从50目到2000目不等，对应的孔径范围从大约800μm到6.5μm，以满足不同需求。除网孔大小，还需考虑载网材质（如铜、镍、钼等）和支持膜类型。支持膜是覆盖在裸网上的有机膜，用于承载样品并增强观察效果。

Q12、粉末状样品怎么做TEM？

答：制备粉末样品的关键是要做好支持膜，并把粉末分散均匀、浓度适中。待支持膜干透了以后再装入电镜观察，以免在电子束的照射下，支持膜破裂。(1)在铜网上预先粘附一层很薄的支持膜；(2)根据粉末样品性质选择合理的分散剂；(3)通过超声将粉末分散均匀形成悬浮液；(4)采用滴样或者捞样方法将粉末溶液放置在铜网上面，并烘干；(5)确保粉末样品均匀分布在铜网上，并没有污染物；(6)用洗耳球轻轻吹铜网，保证没有易落粉末。

Q13、不导电或导电差的样品，为什么要喷金？

答：SEM成像，是通过检测器获得二次电子和背散射电子的信号。如样品不导电或导电性不好，会造成样品表面多余电子或游离粒子的累积不能及时导走，一定程度后就反复出现充电放电现象，最终影响电子信号的传递，造成图像扭曲，变形、晃动等现象，喷金后样品表面导电增强，从而避免积电现象。

Q14、非金属材料喷金时，材料垂直于喷金机的垂直侧面会有金颗粒喷上去吗？

答：喷金时正对喷头的平面金颗粒最多，也是电镜观察的区域，侧面应该少甚至没有，所以喷金时一般周围侧面用铝箔来包裹起来增加导电性。

Q15、喷金后，对样品形貌是否有影响？

答：样品表面喷金后，只是在其表面覆盖了几个到十几个金原子层，厚度只有几纳米到十几纳米而已，对于看形貌来说，几乎是没有什么影响的。

Q16、TEM要液氮才能正常操作吗？

答：不同于能谱探头,TEM液氮冷却并不是必须的,但它有助于样品周围的真空度,也有助于样品更换后较快地恢复操作状态｡

Q17、为何透射电镜没有颜色？

答：颜色是由光的颜色决定的，也就是电磁波的频率决定的。而电子显微镜的光不是自然光，而是电子束光源，所以显示不出来五彩斑斓的色彩。

Q18、电子能量损失谱由哪几部分组成？

答：EELS不同于HREELS。前者通常与高分辨透射电镜相配合，并以场发射枪及能量过滤器为佳。一般分辨率能达到0.1eV-1eV，主要用于获取元素特别是轻元素的含量。而且能够轻易得到相应样品区域的厚度。而HREELS是一种高真空的单独设备，可以研究气体分子在固体表面的吸附和解离状态。

Q19、电镜测试中调高放大倍数后，光斑亮度及大小会怎样变化？

答：变暗，由于物镜强度大、焦距短，部分电流受到遮挡，而亮度与电流成比例。由于总光束的强度一定，取放大倍率偏大则通过透镜的电子束较小，反之电子束大。调节brightness就是把有限光线聚集在一起。

Q20、TEM对微晶玻璃的制样要求？

答：先磨薄片厚度小于500um，再到透射电镜制样室进行钉薄，然后离子减薄。

Q21、电镜测试中，hkl指的是什么？

答：（hkl）表示晶面指数，{hkl}表示晶面族指数，[hkl]表示晶向指数，而（h,k,-h-k,l）则是六方晶系中特殊的坐标表示法。

Q22、做TEM时，陶瓷样品怎么制样？

答：切片、打磨、离子减薄、FIB。而超薄切片样品的制备，需经样品前处理、包埋、切片等复杂工序。

Q23、TEM能否获得三维图象?

答：TEM不能直接获得三维图像，但通过使用特殊的样品杆和软件，结合一系列从不同角度拍摄的二维图像，可以进行三维重构。

Q24、明场象和暗场象的区别是什么？

答：明场像（BF）利用透射电子束成像。亮度较高，可以观察到所有相的颗粒大小。暗场象（DF）通过衍射束成像。亮度较低，但分辨率较高，可以判别晶粒形貌及与结晶相关的结构信息。

Q25、EDS和EDX都是能谱有什么区别？

答：EDS为能量色散X射线谱仪的简称，通过测量X射线能量进行元素定性和定量分析；而EDX是能量色散X射线光谱学的简称，通过测量X射线波长和强度来分析元素。虽然两者在实际应用中可能有所重叠，但在技术细节和具体应用场景上有所不同。EDS是SEM、TEM、EPMA等的重要附件，可以快速分析从Be到U的所有元素；而EDX则常用于结合电子显微镜进行微区成分分析。