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扫描电镜（SEM）各种应用及案例分析

2024-03-28 15:31:40 0 2209

扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope, 简称SEM)是一种电子显微镜，介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观形貌观察手段，可直接利用样品表面材料的物质性能进行微观成像。扫描电镜作为现代科研中不可或缺的工具，广泛应用于材料学、物理学、生物学、地矿学、考古学等多个领域。本文将通过一些常见的应用领域案例分析，来展示SEM在科研中的重要作用。

一、SEM在材料学中的应用

1、纳米材料：

分析纳米材料的结构，颗粒尺寸、分布、均匀度及团聚情况，结合能谱还可对纳米材料的微区成分进行分析，确定材料组成。

案例1：

如图1所示，Mg/MOF-74 纳米复合物由柱状和针状交织在一起的MOF-74 金属有机框架材料和外层包覆的镁纳米颗粒组成，整体颗粒尺寸约为数微米。所用MOF-74 的活性金属位点为Mg，因此其EDS元素分布图仅存在C、O 和Mg。

图1. Mg/MOF-74 纳米复合物的FE-SEM图和EDS 元素分布图

[文献1]王永清. 镁基纳米复合材料的制备、改性及其储氢性能研究[D].广西大学,2021.DOI:10.27034/d.cnki.ggxiu.2020.000374.

2、高分子材料：

观察高分子材料的微观形貌，以及高分子材料老化，疲劳，拉伸以及扭转过程中断口断裂与扩散情况。

案例2：

从图2a中可以看出，纤维和基体的断裂面较为平整垂直于纤维轴向，而且在断口面下方没有出现基体裂纹和纤维断裂。从图2b和2c可以看到在断口面附近出现大量反应层开裂。虽然SiCf/Ti-200 复合材料的断口成不规则状，但是也可以依据基体断裂面的相对高度，可以将整个断口看作是由若干个小的平坦区域组成。

图2. SiCf/Ti-200 复合材料纵抛面SEM图

[文献2]彭久顺. SiC_f/Ti17复合材料拉伸及疲劳失效行为研究[D].吉林大学,2024.DOI:10.27162/d.cnki.gjlin.2023.005409.

3、金属材料：

分析金属材料的微观组织、断裂模式和表面磨损，腐蚀和形变情况；还可以分析钢铁产品质量与缺陷（如气泡、显微裂纹、显微缩孔等）；结合能谱可确定金属与合金各元素偏析情况，观察物相并进行成分识别。

案例3：

由于XRD结果显示，620℃时逆变奥氏体的含量最高，所以在此回火温度的基础上继续增加回火时间至32h、64h。图3为这两个回火时间的金相组织图和SEM图。由图3可知，随着回火时间的继续提升，新的α相继续增加，并且该相的体积也逐渐增大。

图3. 回火温度为620℃试样的OM 图和SEM 图

[文献3]李开颜. 热处理工艺对00Cr₁₃Ni₅Mo超级马氏体不锈钢组织和性能的影响[D].中北大学,2024.DOI:10.27470/d.cnki.ghbgc.2023.000462.

4、陶瓷材料：

对陶瓷材料的显微结构及缺陷进行分析，观察陶瓷材料中的晶相，晶体大小，杂质，气孔及孔隙分布、晶粒取向及晶粒大小等情况。

案例4：

从图4中可以看出，所有陶瓷均显示出致密结构，并且随着MgO的加入，陶瓷的平均晶粒尺寸由30~40μm(SYT14)显著下降至3~4μm(SYT14-9M)，平均晶粒尺寸与纯ST陶瓷相当。结合EDS能谱图，可以清晰看到以Mg氧化物为主要成分的物质在陶瓷的晶界处形成第二相，这抑制了晶粒的生长。插图显示，ST与SYT14-9M陶瓷样品呈黄色，而SYT14与SYT14-7M陶瓷样品呈深蓝色。说明ST与 SYT14-9M陶瓷中Ti³⁺离子较少。主要是因为MgO的引入可以稳定Ti⁴⁺离子价态，主要是由于当Mg²⁺离子引入ST时，发生缺陷化学反应。

图4. 陶瓷的SEM图，插图为SYT14-7M和SYT14-9M陶瓷的 EDS能谱

[文献4]王博. SrTiO₃基巨介电低损耗陶瓷缺陷化学与电导机制研究[D].陕西科技大学,2024.DOI:10.27290/d.cnki.gxbqc.2022.000514.

二、SEM在物理学中的应用

观察表面处理对材料的硬度和光学等物理性能的影响；还可以观察经镀膜、光刻蚀后的表面形貌等。

案例5：

从图5中可以看出，未上浆碳纤维表面光滑无疵点，上浆后碳纤维表面有一层浆膜存在，还存有大小不一的小颗粒。同时，还可看出上浆浓度不同，碳纤维表面微观结构发生变化。主要是因为低浓度浆料纤维表面形成一层完整的浆膜，能改善纤维表面微孔和裂纹；而过高浓度浆料将在纤维表面形成麦粒状小颗粒，使纤维表面相对粗糙不平。上浆剂对碳纤维表面形态的影响是一个相对复杂的过程。一般来讲，纤维表面粗糙度的变化对碳纤维复合材料的界面结合有重要影响。粗糙度的轻微变化可以极大程度的影响纤维与基体树脂间的界面粘结性。

图5. 上浆碳纤维表面SEM图

[文献5]张焕侠. 碳纤维表面和界面性能研究及评价[D].东华大学,2015.

三、SEM在生物学中的应用

研究生物活性材料和生物陶瓷的表面形貌和细胞生长情况；还可用于观察水凝胶的孔洞结构，胶原的纤维结构，人工骨的孔分布，磁性生物显影材料的尺度及包覆情况等。

案例6：

由图6可见，细胞在PGS/PLLA上黏附，但数量较少，排列稀疏；PGS/PLLA-PDA表面的细胞数量和密度较PGS/PLLA有所增加，均有丝状伪足伸出，细胞呈多角形，形态良好；PGS/PLLA-PDA-CoⅡ上细胞生长密度明显增加，排列比较密集，细胞间相互融合，铺展面积较大，有较多的丝状和板状伪足，细胞突触长度和数目增高，细胞与材料孔洞之间、细胞与细胞之间有较多树枝状的突起相互交联，说明PGS/PLLA-PDA-CoⅡ材料更有利于细胞的粘附生长。

图6. 羊颞下颌关节盘细胞与表面处理前后的支架共培养2d的SEM图（×500）

[文献6]刘扬. PGS/PLLA支架负载聚多巴胺/Ⅰ型胶原复合涂层的制备及生物学评价[D].兰州大学,2023.DOI:10.27204/d.cnki.glzhu.2022.001752.

四、SEM在地矿学中的应用

用于观察岩石矿物的表面形貌、和组成；还可以分析岩土的微观结构、构造和坚固性。

案例7：

如图7所示，3.0%HCI溶蚀后的白云石残样表面光滑、无附着物，3.0%HAC溶蚀后的白云石残样表面附着“细纤维”状物质，3.0%混合酸溶蚀后白云石残样表面无“细纤维”状固体，但有突出的“簇状”形态。3.0%的盐酸、乙酸、混合酸对白云石的溶蚀率分别为91.81%，56.74%，69.57%，残酸pH均在5左右。说明在弱酸溶液中，盐酸与白云石反应不会伴随生成沉淀的副反应，乙酸与白云石则可能伴有生成“细纤维”状固体的反应。混合酸与白云石反应生成“纤维”状固体的量明显少于乙酸，说明混合酸中盐酸能有效减少“纤维”状固体的生成。观察发现12.0%HAC溶蚀后白云石残样至少存在两种微观形态与白云石不同的固体，一种是“细纤维”簇状固体（见图7e），另一种是“小薄片”状固体（7g）。

图7. 白云石SEM图

[文献7]闫福丽.酸对岩石矿物的溶蚀机理及粘弹性表活剂酸化液体系研究[D].陕西科技大学,2022.DOI:10.27290/d.cnki.gxbqc.2022.000014.

五、SEM在微电子工业中的应用

可用于半导体器件的失效分析、微观形貌的观察以及失效点和缺陷点的查找。

案例8：

从图8中可以看出，Sb₂Se₃晶体由一些大的微米级晶粒组成。(Sn_0.05Sb_0.95)₂Se₃晶体经化学腐蚀后清楚显示出晶粒分布，且平均晶粒尺寸约为15μm。此外，通过 EDS元素分布图能观察到晶体中各元素的空间分布，其中Sb和Se在整个晶体中均匀分布，而掺杂元素Sn经化学腐蚀后在晶界处存在富集现象。对于Sn 掺杂浓度更高的(Sn_0.10Sb_0.90)₂Se₃晶体，化学腐蚀后Sn富集区更加明显，如图 8c 所示。图8d中点1取自图8b，点2则取自图 8c，两个点的原子比Sn:Sb:Se 分别为14.54:23.74:61.72和15.39:22.22:62.39。由此可知，不同化学组成的(Sn_xSb_1-_x)₂Se₃晶体得到的Sn富集区却呈现类似的元素组成，并且具体的原子比例接近于Sn₂Sb₄Se₈对应的化学计量比，即2:4:8。

图8. Sb₂Se₃晶体(a)、(Sn_0.05Sb_0.95)₂Se₃晶体(b)和(Sn_0.10Sb_0.90)₂Se₃晶体(c)经NaOH溶液化学离蚀后的表面SEM图，以及两个点测试的EDS 能谱图(d)

[文献8]陈烁. 硒化物半导体材料的制备及其光电器件应用研究[D].浙江大学,2018.

六、SEM在考古学中的应用

SEM在考古中也有着重要的作用，可以对文物的微观结构和化学成分进行无损检测，以分析各种文物的成份，年代，材料等。

案例9：

SEM显示，金饰片的厚度不均匀，牌饰表面有不规则凹坑和划痕，穿孔近圆形，图ｂ和图ｅ），从正面向背面呈不规则撕裂状，金牌饰背面有交错分布的纹理，可能是模具或衬垫物挤压造成（图c），图ｆ羊首形金牌饰背面局部形貌，可见平行的滑移线，说明器物发生过塑性形变，即受到了切应力。兽形和羊首形金牌饰的制作方式可能是在某种材质的模具上锤揲而成，鹰首形金牌饰表面有锤揲痕迹，边缘有粗糙的裁切痕迹，其制作方式是先锤揲后用不太锋利的工具裁剪成鹰首形状（图ｈ）。

图9. 新疆巴里坤出土金饰片表面形貌观察

[文献9]纪娟,谭盼盼,杨军昌.先秦至汉代金器文物制作工艺的扫描电镜能谱分析[J].中国文物科学研究,2022(01):64-71.

七、SEM在刑事侦查中的应用

对射击残留物、爆炸残留物、油漆、涂料、文书、金属附着物、刮擦/撬压痕迹、毒物等进行无损的显微结构分析和化学成分鉴定。

案例10：

从被害人驾驶的电动二轮车左把手端头提取的漆片、从嫌疑轿车甲车身左前侧处提取的漆片、从嫌疑轿车乙车身左前侧处提取的漆片三个样品显微形态观察，如图10所示，JC蓝色漆片分五层，最外层（离金属基体最远）最薄，从外向内数第三层最厚；YB1蓝色漆片分四层，从外向内数第三层最薄；YB2蓝色漆片分五层，从外向内数第三层最厚。

图10. 显微形态观察

[文献10]杨柳,谢红梅,钟宇.红外显微光谱法和扫描电镜/X射能谱法在油漆分析中的研究[J].山东化工,2023,52(09):154-156.DOI:10.19319/j.cnki.issn.1008-

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