拉曼测试常见问题（五）一e测试

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拉曼测试常见问题（五）

2022-03-11 16:27:28 0 649

总看到文献上要算碳材料ID/IG的值，网上搜了半天只弄明白要用面积法算，origin能算么?

在origin里将基线拉平，基线位置数值为0。然后直接量取D峰的G峰的高度就OK。比值。我的见解。

请问做raman时液体样品要怎么封?样品只能密封起来测，用玻璃毛细管据说不行，请问该怎么办?

1.用紫外可见的池子来测试。有一个teflon盖子。

2.拉曼对样品的前处理要求不是太高，只要液体不挥发就好，一般试剂瓶就可以.关键是光的影响.你可以自己做一个暗盒把试剂瓶放在暗盒里进行实验

3.不会的啊,固体样品只要放到样品台上就可以了,液体样品只要遇热和光不挥发就可以直接放在玻璃管中测量了.如果挥发,那么就要用毛细管封起来就可以了啊,具体的我也不知道,不过我想应该是将毛细管用酒精喷灯拉封口的吧!

4.酒精灯烧一下就可以了。

5.毛细管即可，两头火机封住。如果样品信号太弱，可以用JY的转角镜头，信号可增强

6.用毛细管装液体样品测试时,可以用橡皮泥封口

7.有专门的拉曼滩头，我们测量固体时，隔着密封袋直接将滩头顶在被测物就可以了;液体有专门的样品池，但没有那么麻烦吧。

8.并不是所有的仪器都带这些配件的，有的只购买了核心部件，其他的都是自己配的。用毛细管应该是比较好的，很多人在用。蜡封就可以

请问粉末样品的raman如何操作?

1.用的是什么样的光谱仪，很多都是有专用封闭式样品室，可以直接放置在里面对粉末样做检测的

2.粉末样品可以试着压片后进行测量，或是按你那方法，但是样品尽量厚一些，避免样品信号受下面背景影响。

固体粉末样品，有毒，应该怎样处理?直接用双面胶粘到载波片上，可以吗?还是需要其他处理方法?

最好还是使用玻璃管封装起来测量!

1.这两者都是振动光谱，从这一点上面来说，确实原理是一样的。但是红外是吸收光谱，而拉曼是散射光谱。

2.至于波长，拉曼采用的是激光作为激发源，波长范围可以从紫外-可见-红外都可以，最常见的是可见光和NIR的。而红外只能选择红外光作为光源，包括从远红外到近红外，平时最常用的是中红外，4000cm-1到400cm-1。

3.从选择法则上面来说，也就是什么样的振动是红外活性的，什么样的振动是拉曼活性的，也是不一样的。红外活性(也就是可以被红外检测到的振动)必须是分子偶极矩发生变化，而拉曼活性的振动必须是有分子的极化性发生改变才能被检测到。

4.从信号强度来说，拉曼的信号很弱，通常10的6次方-8次方才有一个拉曼散射的光子。而相对来说，红外的信号要强!所以在实际应用中，红外更广泛一些!

5.两者的光谱可以作为互补来确定分子的结构!

拉曼光是激光作用到样品上立即产生的?还是经过一段延迟时间后产生的?

不是立即产生的,大概有一个飞秒(ps)级别的延迟.因为按照Raman产生的机理,入射光子与分子作用后,分子被激发并且形成一个短寿命的虚拟态,这个状态是不稳定的,光子很快重新发射.

我现在测固体粉末的拉曼谱，完全得不到拉曼谱线，只能看到很宽的轮廓线，将拉曼峰完全湮灭了。刚才看到测近红外谱线需要先测一个参考谱，想在这里弱弱的问一下，测拉曼应该不需要吧?

你目前的问题是看不到样品信号，跟参考谱关系不大。当然，你应该用标准固体样品，比如硅(Si)试一下，如果你能够看到520.7波数那个峰，说明仪器的光路基本没有问题。建议:1)、调查一下，你的样品在观察波数范围内是否有拉曼峰;2) 、一边调整样品的位置(或者显微镜到样品的距离)，一边看是否有谱峰出现。对于共焦(confocal)拉曼反射式谱仪，调整样品的位置以获得最佳信号是很极其必要的。

用激光粒度仪做固体样品时,应该怎样制备样品?

1.为使颗粒处于单体状态，在进行粒度测试前要对样品进行分散处理。分散的方法有润湿、搅拌、超声波振动、分散剂等，有时这些方法往往同时使用。

2.我们现在是用的磁力搅拌加分散剂的方法。发现测大颗粒的时候搅拌时间过长会影响粒径的大小。测出的结果偏小了

3.干样如果采用湿法分散测量粒度的话需要将样品放入装有溶剂(一般是水)的分散池中通过搅拌、超声等方式分散。而干样如果采用干法分散测量粒度的话可通过干法分散系统直接测量。

最近学习拉曼光谱有一点不明白，拉曼光谱采用的是激光，不是单波长光吗，那谱图上怎么会有波长选择范围的呢?

1.激发光源用单色光-激光，没错。激发出的拉曼信号可能分布在一个很宽的范围内，即会同时激发出不同波长的拉曼信号。

2.个人理解:不同激发波长可能对样品峰的强度有选择性,但对于其波数位移影响不大.

3.(1)激发光用的是单色的激光，如常用的488.0nm 514.5nm 785nm 1064nm，正因为激光的单色性好、准直性好、强度强等特点才用它

(2)“谱图上有波长选择范围”我不理解您的意思。由于不同的基团与激发光作用后产生不同的拉曼位移，这么频移有个范围，即一般拉曼信号在4000——200cm-1范围内

(3)使用不同的激发光源对于同一个基团而言，产生的拉曼位移位置不会变，只是强度不同而已。激发光源及其功率大小的选择要考虑1)是否会损伤(烧掉、降解)样品 2)能否得到拉曼信号，也就是拉曼信号强弱问题。如RRS就是从选择激发光源来增强拉曼信号的;另外还要避免荧光的干扰，可以用FT-Raman或使用Scissors(SSRS技术)。

请问什么样的样品需要用表面增强拉曼来测量，具体有没有一个标准?不同材料的表面增强剂要如何制作?

1.不知道你的表面增强剂指的是什么?你应该想说的是表面增强拉曼的表面吧?制备增强表面很容易,通常来说都是使用Ag, Au或者Cu来作为增强表面。什么样的样品?取决于你的实验目的。没有固定的标准。

2.当待测物的浓度很低时就需要用到表面增强拉曼了。最常用的就是把银电极在氯化钾溶液里电化学粗糙处理，然后把电极浸泡在待测物溶液中吸附一段时间，最后取出电极冲洗干净就可以测了。

为什么金属没有Raman峰?

1.拉曼光谱是分子光谱，而金属都是原子结构的，所以金属没有拉曼光谱。

2.这个问题要看拉曼效应产生的原理了。金属中不存在分子的振动,当然就没有拉曼谱了.

3.很多原子构成的物质都有拉曼信号,比如硅的520波数线.拉曼测的是振动能级,声子能量,反映晶格振动的量子化能量的大小.金属表面电子和原子实构成的等离子体对光有强烈的吸收(金属的高反射性能也与此有关),使激光无法与内部原子作用,因此很难看到拉曼线.这是我根据自己已有知识的猜测,欢迎行内达人指正.

4.也可以用光的波矢k为虚数来解释，当k为虚数时，光不能在此物质中传播。当然和光的频率w有关，用其它波长的光激发可以激发拉曼谱。

告知我锰、镍、钴、钛的raman峰值区。

我查到的几个：

Mn-Mn(锰) ～180(弱)

Ni-Ni(镍)695～700

Co-Co(钴)463

激光和FT拉曼的区别?

FT Raman可以减少荧光干扰这个说法没错。

你的研究目的是什么?FT Raman和激光显微Raman应用领域是有一定差别的。

一般说来，做有机或高分子研究用FT Raman多些，做材料研究用激光Raman多些。另外，你还要注意选择合适的激发波长。

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