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BET测试常见问题（十六）

2022-04-11 15:55:45 0 710

氢吸附有什么应用？实验中应该注意什么？

1）氢吸附等温线：

见图96-1。在环境温度下，典型的常压H₂吸附量是比较低的，但降低温度后，吸附量显著提高。

在不同温度下测得的吸附数据可以用来计算吸附的等量吸附热（Q_ST ）。计算该热力学函数的是著名的克劳修斯- 克拉贝龙方程（Clausius Clapeyronequation），它不需要任何微观模型。从活性碳纤维ACF10的氢吸附等温线可以计算出Q_ST ，然后将吸附热与吸附量的函数关系作图，见图96-2。Q_ST 图与吸附能量分布有关，是H₂ 分子和各种固体吸附部位之间相互作用能量的定性描述。Q_ST 图还可以用于比较不同的材料的吸附性能。吸附热高的材料具有宽泛的吸附量范围，在环境温度下会显示较高的吸附能力。

2）超微孔的分析应用：

多孔材料的孔结构一般用孔径分布（PSD）表征。我们一般都是在77K进行氮吸附，测得吸附等温线后再进行分析的。然而，因为孔径的限制或由于非常缓慢的扩散过程，其它分子无法进入H₂能进去的部分孔道。因此，人们自然想到用H₂直接作为吸附气体进行多孔材料的PSD分析。这样做是可行的，将密度泛函理论（DFT）应用于多孔碳材料氢吸附等温线的PSD分析，已取得初步成果。

图96-3作为一个例子，显示了ACF10碳样品从H₂ 吸附和N₂吸附数据计算得到的累积PSD。该图显示出从两种吸附气体中计算出的的PSD之间有两个重要差异。首先，由H₂得到的孔径分布范围起始点低于由N₂ 得到的相应孔径分布数据；第二，H₂ 的碳材料累积孔体积曲线位于N₂ 的曲线上方。这说明，由氢气测得的这种碳材料的孔体积比用氮气测得的大，因为对一部分超微孔，H₂ 能够进入，而N₂ 进不去，所以N₂吸附造成部分超微孔的孔道信息缺失。

3）氢吸附的测量技术：

在低于大气压力下，各种温度下的氢吸附数据可以为多孔材料的表征提供定量和/或定性的信息，进而反映出储氢材料适用性。虽然已经有商品的Cryocooler低温恒温系统（温度从20K到320K变温）供应，但最方便的实验还是在77K和87K下测量氢吸附等温线。对于微孔材料，氢气在绝对压力约10^-4 atm时开始能看到吸附。

必须注意的是，氢的临界温度约为33K。因此，无论在液氮（77K）或液氩（87K）温度，还是在室温下，测量都是在超临界条件下进行的。在这样一个条件下，不存在饱和压力P₀的定义，所以，不可能进行传统的BET分析了（即截面积值是无意义的）。为了测量在该压力范围内的吸附，应该选择具有微孔能力测定的仪器，并在软件中进行一些特定的设置和调整，以适用于H₂的测量：

I 在超临界条件下，没有 P₀ 可用。实际上，用户应该在物理吸附分析参数窗口中选择“输入 P₀ “：760mmHg。在这种情况下，等温线的压力值（横轴坐标）将以大气压（atm）来表示。

II 对于非理想气体校正因子，应使用以下单位以(torr)^-1

表示的值：

a) 2.2x10^-6 @77K

b) 1.2x10^-6 @87K

c) 1.0x10^-7 @273K

III 软件需要输入一个横截面积参数值（只有温度低于临界温度时，才有意义）。我们建议使用 12.3Å² /molecule.

IV 与氮气或氩气相比，因为氢气具有较低的粘度，建议设置氢气钢瓶的调节器压力为6psig，而不是在氮气情况下的10psig。

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