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透射电镜(TEM)常见问题(三)



Q1:TEM的基本成像原理有哪几种?

透射电子显微镜的成像原理可分为三种情况:
吸收像:当电子射到质量、密度大的样品时,主要的成相作用是散射作用。样品上质量厚度大的地方对电子的散射角大,通过的电子较少,像的亮度较暗。早期的透射电子显微镜都是基于这种原理TEM透射电镜。
衍射像:电子束被样品衍射后,样品不同位置的衍射波振幅分布对应于样品中晶体各部分不同的衍射能力,当出现晶体缺陷时,缺陷部分的衍射能力与完整区域不同,从而使衍射的振幅分布不均匀,反映出晶体缺陷的分布。
相位像:当样品薄至100A以下时,电子可以穿过样品,波的振幅变化可以忽略,成像来自于相位的变化。

Q2:如何拍出好的TEM图像?

①好的样品是拍摄高质量透射照片的基本前提,所以这里需要强调几点:
(a)薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同,在制备过程中,这些组织结构不发生变化。尤其是在机械研磨过程中,力应该小一些,并需要用抛光或离子减薄消除表面硬化层。
(b)薄膜样品应有一定强度和刚度,在夹持和操作过程中,在一定的机械力作用下不会引起变形或损坏。
(c)在样品制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀,否则会使样品的透明度下降,引入干扰信息。
②高分辨电子显微像的拍摄是一项十分细致费时的工作,需要注意很多问题,比如:
(a)对含有非晶结构的膜拍摄高分辨像,应注意图像中晶区和非晶区特别是界面处的细节;含有纳米晶和非晶区的纳米晶试样,拍摄高分辨像会更容易一些。当晶区和非晶区边界细节模糊时,说明加速电压和透射电流稳定性或者工作环境稳定性有问题。此外,非晶膜的傅里叶变换花样和衍射花样的质量,可以用来判断不稳定的波数范围。
(b)高分辨像的质量和拍摄时的聚焦漂移与试样漂移关系极大。聚焦漂移是指聚焦随着时间推移会向着欠焦或者过焦的一侧移动的现象。
(c)试样漂移一般出现在试样刚刚插入试样台的瞬间,以及刚加液氮也会产生影响,因此要测定上述两种操作之后使试样达到稳定的时间。这个时间有时甚至长达2~3min。
(d)确认物镜球差系数。一般可以依据厂家提供的数据,正确操作,选定最佳聚焦量,从而达到最佳的分辨率水平。

Q3:透射电镜分辨率?

透射电镜的分辨率为0.1~0.2nm,放大倍数为几万~几十万倍。
透射电镜,是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上,电子与样品中的原子碰撞而改变方向,从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关,因此可以形成明暗不同的影像,影像将在放大、聚焦后在成像器件(如荧光屏、胶片、以及感光耦合组件)上显示出来。

使用透射电子显微镜可以用于观察样品的精细结构,甚至可以用于观察仅仅一列原子的结构,比光学显微镜所能够观察到的最小的结构小数万倍。TEM在中和物理学和生物学相关的许多科学领域都是重要的分析方法,如癌症研究、病毒学、材料科学、以及纳米技术、半导体研究等等。

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