透射电镜（TEM）常见问题（四）一e测试

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透射电镜（TEM）常见问题（四）

2022-05-17 17:24:08 0 793

Q1:冷冻电镜和透射电镜的区别？

A:大型透射电镜

大型透射电镜（conventional TEM）一般采用80-300kV电子束加速电压，不同型号对应不同的电子束加速电压，其分辨率与电子束加速电压相关，可达0.2-0.1nm，高端机型可实现原子级分辨。

冷冻电镜

冷冻电镜（Cryo-microscopy）通常是在普通透射电镜上加装样品冷冻设备，将样品冷却到液氮温度（77K），用于观测蛋白、生物切片等对温度敏感的样品。通过对样品的冷冻，可以降低电子束对样品的损伤，减小样品的形变，从而得到更加真实的样品形貌。

Q2:TEM透射电镜样品处理可以真的分散到能够看到具体的粒径吗

TEM透射电镜样品处理可以真的分散到能够看到具体的粒径吗？我是研磨、乙醇超声2分钟、在碳膜上红外干燥20分钟。做的是氧化铝的材料。需要看不同制备条件的对粒径的影响先谢谢各位了。

A:①可以的，超声时间长一点，颗粒分散开来就好了，在用铜网捞样这个步骤很重要，样品最好浓度小一点，减少粒径之间堆积，单个的粒径就可以通过仪器软件上面计算出来了。

②完全没有问题建议不同放大倍数下各拍照一些再数200-300个粒子，做成正态的粒径分布图。

③几纳米的颗粒，直接借助TEM 来看并由此确定粒径的话误差实在太大，有时根本看不出来差异的。建议还是采用XRD，用施乐公式求出，再用TEM来确认。这样觉得靠谱些。

④建议做动态光散射，直接得到粒径分布。

Q3:金属透射电镜光斑分析

想问下论坛里的大神们，我做透射电镜（TEM）分析金属合金样品时，出现了这样的衍射光斑(SAED)，不知道如何分析，有人说这是孪晶，有人说是位错，现在迷糊啦，请大家帮忙指明一下，万分感谢!!!

A:①有三套谱，其中两套成孪晶对称关系。

②ks关系BCC+FCC孪晶，知道样品体系才可以分析，不然不准确。

Q4:透射电镜看晶面问题

如何利用xrd分析透射电镜的条纹属于哪个晶面？透射电镜的条纹间距与xrd数据的对应关系是什么？急，求详解

A:在薄膜面法线方向，透射电镜的条纹间距与θ-2θ的XRD数据有一定的的对应关系。
但这个对应有时是不完全的，因为XRD是较宏观的平均衍射结果，而TEM是微区衍射结果。

Q5:二次衍射和高阶劳厄衍射

小虫在做透射电镜电子衍射时，在亮斑点周围出现有规律的几条衍射斑点（图中小点，用尺子量了一下，基本位于亮斑点中间，小斑点的距离和亮衍射斑点间距一致），个人感觉是二次电子衍射或者高阶劳厄衍射，这种情况应该怎么判定，具体衍射斑点怎么标定，小虫才疏学浅，还望各位大侠不惜吝教，给于指点。

A:由图片看也不能确定是不是二次衍射或者高阶劳厄点阵，其实更有可能是存在其它物相。建议按照标定基本原则标定出能准确确定的物相，再去标定剩下的点阵。

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