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XRD数据分析

2022-08-03 16:53:26 0 974

物相分析

不同气候带森林土壤粘粒矿物 XRD 物相分析

吉林农业大学姚乃慈等人以我国7个不同气候带下的森林土壤为研究对象，研究不同的影响因素，并使用 X 射线衍射分析方法，分析不同森林土壤粘粒矿物 XRD 物相特征，深入探讨在不同气候带下、受不同温度及降水影响的森林土壤的粘粒矿物的组成特点及含量变化。

图1. 寒温带（漠河）森林土壤粘粒矿物 XRD 图谱

图2.中温带、暖温带、北亚热带森林土壤粘粒矿物 XRD 图谱

图3.中亚热带、南亚热带、热带森林土壤粘粒矿物 XRD 图谱

定量分析

XRD法定量分析蒙脱石含量及影响因素研究

根据 XRD 的原理可知，其实质是晶体衍射，衍射峰的强度与晶体的结构和晶体物质的含量有关：晶体结构完整、晶形较好，衍射强度越高；晶体结构残缺、晶形较差，衍射强度越低；晶体物质的含量越高衍射强度也就越强。XRD 法定量分析中，常用的方法为基体清洗法 (K 值法 ) 和自清洗法 ( 绝热法 )，这两种方法中各种矿物的 K 值可以在 PDF卡片中查得。董文辉等人以大量试验数据为基础，总结了生产实践中用 XRD 法精确定量蒙脱石含量的方法及影响因素。在定量分析中，影响X-射线衍射定量分析的因素很多，概括起来主要有三个方面：①样品状态造成的误差，如择优取向、颗粒效应、显微吸收、消光效应和结晶度等常常给定量分析结果带来较大误差；②强度测量软件的统计误差；③仪器带来的误差。

图4. 人工钠化蒙脱石谱图

如果样品为非晶质，衍射背底较高。

图5.含非晶质蒙脱石谱图

结构分析

煤系针状焦的宏观性能与其微观结构密切相关。，Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）技术是最常用的重要手段之一，可从纳米尺度研究针状焦的微观结构特征。晶体材料的经典Ｂｒａｇｇ－Ｓｃｈｅｒｒｅｒ方法不合适，因此有研究者采用分峰拟合方法将结晶碳的衍射峰从体系中分离出来，再通过Ｂｒａｇｇ－Ｓｃｈｅｒｒｅｒ方法计算样品的微晶结构参数。有报道基于对碳质材料微观结构的长期研究，开发出了一款适用于非石墨化碳（ＮＧＣｓ）微晶结构分析的软件，即ＣａｒｂＸ软件，通过软件全谱拟合ＸＲＤ数据，直接获得样品的微晶结构参数，其原理有点类似于Ｒｉｅｔｖｅｌｄ方法。范青洁等人采用样品的ＸＲＤ数据，利用ＣａｒｂＸ软件对其全谱拟合，定量出煤系针状焦原料ＳＣＴＰ在不同炭化温度下的微晶结构参数，再与炭化温度关联，进而研究了ＳＣＴＰ在成焦过程中微观结构的变化情况，探究机理。

图6.ＳＣＴＰ及其热处理到１４００℃样品的ＸＲＤ图谱

图7.ＳＣＴＰ及其热处理到１４００℃ 样品的ＸＲＤ图谱的ＣａｒｂＸ拟合结果（ａ、ｂ，ｃ）和ＳＣＴＰ－１４００℃ 的分峰拟合结果（ｄ）。

参考文献：

[1]范青杰, 宋岩, 赖仕全,等. 煤系针状焦原料在成焦过程中的XRD结构分析[J]. 光谱学与光谱分析, 2022, 42(6):6.

[2]董文辉, 李宁, 张奇奇. XRD法定量分析蒙脱石含量及影响因素研究[J]. 中国非金属矿工业导刊, 2021(6):4.

[3]姚乃慈, 赵旻爽, 张志丹,等. 不同气候带森林土壤粘粒矿物XRD物相分析[J]. 矿物学报, 2021.

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