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【每周e课】干货学习——XRD小知识

Q1X射线单晶衍射仪和x射线多晶衍射仪有什么区别?

A:

1)单晶衍射仪主要用于测定单个纯物质的晶体结构,对于已知结构,可以进行精修,对于未知结构,可以鉴定结构。要求所测的样品为块状单晶。一般在表征新化合物时,最好用单晶衍射仪,测量一个单晶体需要一到两天,解析一个单晶可能要花费更多的时间。另外,培养单晶也很不容易,单晶生长受很多条件的限制。

2)多晶体衍射仪(XRD)也称为粉晶衍射,主要是用来测定样品的物相组成,它主要依据的PDF数据库,通过查找这个库中与样品衍射谱相同的物相来鉴定某个物相是否存在,因此,鉴定的必须是已知物相。也可以测量单晶,前提条件是把单晶破碎成粉晶,这时测量的相当于是纯物质。对于样品要求块状、粉末状都可以,样品容易制取,测量时间短,物相鉴定现对来说比较简单、快速。


Q2XRD测试基线很飘的原因?

A:

XRD测试数据基线飘是正常的,仪器光斑开的比较大,检测器窗口也大,这样的图谱信噪比和强度都会好很多,所以起始角度越低,前面的光子计数就越高。对数据分析没什么影响,不用刻意进行处理。


Q3XRD小角测试应当注意的问题。

A:

(1)如果看10度以下的峰,需要确认测试目的是看物相还是看孔结构;

(2)如果看物相,需要用广角模式测试,也就是测试5-90(或者3-90度都行),如果看孔结构,需要用小角模式,也就是0.5-10度;

也就是说,如果都是测试5-10度,用小角模式和广角模式,结果是不同的。


Q4:高温XRD随着温度升高,峰位为什么会出现左移现象?

A:

随温度升高使衍射峰左移,这是因为一般材料都是正膨胀系数材料,即随温度升高而膨胀。根据布拉格公式2dsinθ= nλ,在波长不变的情况下,d值增大,必然使sinθ 变小,而在衍射范围内,也就是θ变小,即峰位左移。


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