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XRD精修

2022-08-03 16:56:54 0 837

XRD精修的应用

1. 物相鉴定.

2. 多相材料定量分析

3. 晶胞参数和晶系

4. 晶体晶粒尺寸、结晶度分析

5. 键长、键角、原子的占位情况与占有率等

晶体结构中各个原子之间的键长、键角，以及原子的占位情况，影响着晶体的结构。

XRD谱相关信息归属

1. 衍射峰的位置取决于空间群、晶胞参数；

2. 消光规律取决于空间群、原子坐标、原子类型和占位数；

3. 强度取决于原子类型、占位数、择优取向等；

4. 峰的劈裂与原子坐标变化、空间群转变、有序无序程度有关；

5. 峰形取决于测试仪器；

6. 峰宽取决于晶粒尺寸、温度、衍射角、原子类型等；

常用精修方法

1、Pawley法

衍射峰由晶胞参数算出

优点：不需要结构模型。衍射峰由晶胞参数算出

缺点：精修参数太多，计算量大，误差也大。难以解出晶体的结构内层原子信息等。

常用程序：ALLHKL

2、Le Bail法

衍射峰由晶胞参数算出，以晶胞参数及峰形参数为变量做最小二乘拟合。

优点：精修参数少，收敛速度快，计算工作量少，结果准。

缺点：有相同或非常相近的位置衍射峰的Ikc最终是相等的，需要剔除。

常用程序：fullprof, extra

3、Rietveld 法

给定一个大致正确的结构模型、选择合适的峰型参数、仪器参数、背底函数进行拟合，得到一个修正的与实际相符的结构模型。

优点：应用较广，能较精确确定晶体结构、定量定性分析物相分析材料的微结构，对材料结构的把握较前两者更为准确

缺点：需要一个较为准确的初始模型，计算过程相对复杂。

常用程序：fullpro，gsas，topas

精修的步骤

1. 选择模型参数。

2. 检查输入模型。

3. 安排待修参数的精修顺序。

4. 多相分析。

5. 终止精修。

安排待精修参数的精修顺序

1. 仪器零点，样品偏移。

2. 背景，晶胞参数。

3. 原子位置（X，Y，Z），与仪器和样品相关的峰宽参数W。

4. 峰宽函数U，V。

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