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首页 测试百科 原子吸收光谱 (AAS)测试常见问题(一)

原子吸收光谱 (AAS)测试常见问题(一)

Q1

原子吸收的自吸收扣背景和氘灯扣背景有何不同?

答:自吸收是用大电流使发射线产生变宽来测量背景的,可以适合全波段校正,在校正过程中用同一光源,由于自吸收与各元素的本身物理性质有关,因此对有些元素来说用自吸收校正灵敏度不是太好。另外,由于使用大电流会影响灯的寿命。

氘灯是连续光源扣背景,优点是灵敏度高,线性范围宽,由于能量限制一般用于180-350 nm紫外波段扣背景,由于氘灯背景校正采用两种光源,要求氘灯的光斑应与空心阴极灯重合,因此从平衡能量,光路重合方面不一定是完全的,从而影响校正的效果(有一定的校正误差)。

Q2

如何判定AAS氘灯和元素灯的光斑一致

答:在元素灯和氘灯调整完了后,用一张白纸挡在元素灯灯窗的前面,再用另一张白纸在原子化器的上方找到氘灯的光斑,最好是在焦点的地方,然后设法固定。然后把原来的白纸去掉或是打开元素灯,让元素灯的光进来,看看元素灯的光斑是不是和氘灯的光斑重合,如果重合就表明调节好了,如果不重合,先调节好氘灯后固定下来,就不要再动了,然后调节元素灯使其光斑与氘灯的光斑重合。

Q3

请问做原子吸收时,为何向样品中加入1%左右的硝酸?

答:①一般是作为基体,防止重金属水解。②加酸避免金属离子在中性条件下水解产生氢氧化物,影响待测元素的原子化。③原子吸收的测定大部分都在酸性介质中,只不过有的是盐酸,有的是硝酸等。④一般在做火焰时用盐酸1%左右就可以了;石墨炉时用硝酸较多,0.2%就可以了。⑤酸的浓度太高对检测样品不好,石墨管很容易损坏的,注意控制。⑥选盐酸还是硝酸看看是作什么的金属,有些金属与盐酸会形成一种难分解的化合物,这时就要选硝酸。⑦测定重金属溶液需要呈现酸性,因为这样才能保证内容金属呈离子状态。硝酸不仅不会形成络合物来影响测定,而且也是一种增敏剂。但是做石墨炉必须注意酸度,否则石墨管损坏很快。

Q4

做石墨炉的时候,刚换了石墨管,可是标准曲线几个标准系列的吸光度都接近零,这是什么原因呢?

答:①检查进样针进样的时候是不是偏了,若样品没进入石墨管,就可能没吸光度。②检查进样的毛细管,有时毛细管外壁污染,进样的时候样品可能进入不了石墨管。③首先一定要把光路调好,进样针位置一定要调好;还有就是灰化温度不能选太高,太高可能待测元素在灰化阶段就损失了。④检查标准有没有配错。⑥检查石墨炉电源是否打开。

Q5

是不是每次做样前都要做标准曲线呢?

答:最好每次都做标准曲线,如果单次样品量比较多的话,在测试过程中还要加入标准点进行校正。真的是每天有很多样品要测试,控制QC能过,也可以不做标准曲线。

Q6

做火焰原子吸收,静态测试时基线不稳,试了许多办法都不行,有解决办法吗?

答:①可能是灯的问题,可以延长预热时间或换灯试试。②换个别的元素的灯看看,如果也这样,可能是电源问题,也可能是检测器问题。换个同样元素的灯,可以检查灯座的问题。③静态基线不稳的原因一般是灯发射有问题或是光路污染的情况,除按照上面的方法考量外,还有清洁一下外光路系统。

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