原子吸收光谱 (AAS)测试常见问题（一）一e测试

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原子吸收光谱 (AAS)测试常见问题（一）

2022-09-19 16:17:00 0 440

原子吸收的自吸收扣背景和氘灯扣背景有何不同？

答：自吸收是用大电流使发射线产生变宽来测量背景的，可以适合全波段校正，在校正过程中用同一光源，由于自吸收与各元素的本身物理性质有关，因此对有些元素来说用自吸收校正灵敏度不是太好。另外，由于使用大电流会影响灯的寿命。

氘灯是连续光源扣背景，优点是灵敏度高，线性范围宽，由于能量限制一般用于180-350 nm紫外波段扣背景，由于氘灯背景校正采用两种光源，要求氘灯的光斑应与空心阴极灯重合，因此从平衡能量，光路重合方面不一定是完全的，从而影响校正的效果（有一定的校正误差）。

如何判定AAS氘灯和元素灯的光斑一致？

答：在元素灯和氘灯调整完了后，用一张白纸挡在元素灯灯窗的前面，再用另一张白纸在原子化器的上方找到氘灯的光斑，最好是在焦点的地方，然后设法固定。然后把原来的白纸去掉或是打开元素灯，让元素灯的光进来，看看元素灯的光斑是不是和氘灯的光斑重合，如果重合就表明调节好了，如果不重合，先调节好氘灯后固定下来，就不要再动了，然后调节元素灯使其光斑与氘灯的光斑重合。

请问做原子吸收时，为何向样品中加入1%左右的硝酸?

答：①一般是作为基体，防止重金属水解。②加酸避免金属离子在中性条件下水解产生氢氧化物，影响待测元素的原子化。③原子吸收的测定大部分都在酸性介质中，只不过有的是盐酸，有的是硝酸等。④一般在做火焰时用盐酸1%左右就可以了；石墨炉时用硝酸较多，0.2%就可以了。⑤酸的浓度太高对检测样品不好，石墨管很容易损坏的，注意控制。⑥选盐酸还是硝酸看看是作什么的金属，有些金属与盐酸会形成一种难分解的化合物，这时就要选硝酸。⑦测定重金属溶液需要呈现酸性，因为这样才能保证内容金属呈离子状态。硝酸不仅不会形成络合物来影响测定，而且也是一种增敏剂。但是做石墨炉必须注意酸度，否则石墨管损坏很快。

做石墨炉的时候，刚换了石墨管，可是标准曲线几个标准系列的吸光度都接近零，这是什么原因呢？

答：①检查进样针进样的时候是不是偏了，若样品没进入石墨管，就可能没吸光度。②检查进样的毛细管，有时毛细管外壁污染，进样的时候样品可能进入不了石墨管。③首先一定要把光路调好，进样针位置一定要调好；还有就是灰化温度不能选太高，太高可能待测元素在灰化阶段就损失了。④检查标准有没有配错。⑥检查石墨炉电源是否打开。

是不是每次做样前都要做标准曲线呢？

答：最好每次都做标准曲线，如果单次样品量比较多的话，在测试过程中还要加入标准点进行校正。真的是每天有很多样品要测试，控制QC能过，也可以不做标准曲线。

做火焰原子吸收，静态测试时基线不稳，试了许多办法都不行，有解决办法吗？

答：①可能是灯的问题，可以延长预热时间或换灯试试。②换个别的元素的灯看看，如果也这样，可能是电源问题，也可能是检测器问题。换个同样元素的灯，可以检查灯座的问题。③静态基线不稳的原因一般是灯发射有问题或是光路污染的情况，除按照上面的方法考量外，还有清洁一下外光路系统。

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