原子吸收光谱 (AAS)测试常见问题（二）一e测试

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原子吸收光谱 (AAS)测试常见问题（二）

2022-09-20 15:50:48 0 326

原子吸收光谱仪有时不能点着火，请问是什么原因?

答：①可能是乙炔气管路较长，多通一会气就能点着，也可能点火针头的位置不对。② 会造成这样的情况的原因有很多，首先要检查气路，一般是空气压力没有达到要求，仪器是不会点着火的；还有一个原因是燃气被堵住了，先把燃气开到最大，点火后烧一会，然后关掉，调到要求的燃气流量。③可以看看点火器是否产生火星，有可能是乙炔压力不够造成的。④注意气体压力设置，同时还要看看各个连锁装置是否正确，这个也可能导致不能点火。

原子吸收火焰的分类有哪些？各种元素测试适合哪种类型的火焰？

答：原子吸收火焰分类：空气-氢气、氩气-氢气、空气-丙烷、空气-乙炔和氧化亚氮-乙炔等，实际应用最多的火焰类型有：乙炔~空气火焰和乙炔-氧化亚氮火焰（俗称乙炔~笑气）。乙炔~空气火焰用于测试以下元素：银、金、钙、铬、镉、钻、铁、汞、钾、锂、镁、锰、镍、铅、钠、镑、锭、锌等；乙炔~笑气火焰用于测试以下元素：铝、钡、铺、钼、锡、钛、钒、钨等。

为什么原子吸收仪的灵敏度会突然下降了一半？

答：可能的原因有①元素灯能量下降，低于原始能量得2/3；②雾化器故障，雾化效果不好；③燃烧头污染；④检测器故障，多半是老化（但这种现象很少）；⑤样品吸收管路堵塞（这种现象经常导致灵敏度下降）；⑥气体的燃烧比不对，或者气体压力不够。

土壤消解到最后会成一片淡黄色的凝固态，此时还有少量的白烟冒出。若让白烟冒尽，铺在坩埚底部的黄色凝固态物质会爆一下并在埚壁留下残渣（一些黑色的点），最后测出的结果偏低，请问怎样判断或者理解白烟冒尽的?实验过程中又是怎样处理的呢?

答：冒白烟是在挥发高氯酸，此时溶液中硝酸已经挥发近干，等到白烟冒尽，溶液己经成为固体了，再加热肯定要爆了，这样会有一部分试样爆出消解罐，造成测定结果偏低，而且也容易损坏消解罐。一般而言，土壤消解成黄色、无色或者是绿色都正常，不需要将白烟冒尽。如果成为黄色且通体透黄，就是没有肉眼可见残渣(有一些白色硅结晶很正常)，可以认为消解完全。这样就不需要加酸了，在剩余物近干情况下取出，放在一旁，利用里面的残热可将酸溶液蒸发近干，冷却后使用1～2 mL 50%的硝酸溶解残渣，转移后定容即可。如果你发现土壤消解液还是呈黑色（或有残渣），再加入硝酸(可趁热加)，或者再加入高氯酸(最好冷却加)，一般只要能够冒白烟，基本都能消解完全。

钙元素含量太高，把石墨管给污染了，导致现在测钙时，发现空白也有吸收值，尝试用酒精棉清洗过，效果不明显，该如何处理?

答：①用1：1硝酸泡24小时，然后蒸馏水洗净。②用盐酸也可以，然后用蒸馏水彻底清洗，彻底干燥后使用。③除了浸泡清洗干燥以外，要多空烧几次。

AAS测饲料中铬的含量如何做标曲？买了重铬酸钾粉末，需要加酸还原成三价铬吗？

答：不需要还原。原子吸收法测的是总铬，重铬酸钾中的铬是六价铬。如果需要测的是三价铬，用总铬减去六价铬即可。

原子吸收光谱检出限是怎样测定的？

答：《全球环境监测系统水监测操作指南》中规定：给定置信水平为95%时，样品测定值与零浓度样品的测定值有显著性差异即为检出限（D.L）。这里的零浓度样品是不含待测物质的样品。D.L=4.6×δ式中：δ为空白平行测定的标准偏差（重复测定11次以上）。美国EPASW-846中规定方法检出限：MDL=3.143×δ（δ为重复测定7次）。一般来说，测试仪器的检出限，就用蒸馏水测试11次以上求出标准偏差，然后用3*δ计算仪器检出限。

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