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首页 测试百科 原子吸收光谱 (AAS)测试常见问题(二)

原子吸收光谱 (AAS)测试常见问题(二)

Q1

原子吸收光谱仪有时不能点着火,请问是什么原因?

答:①可能是乙炔气管路较长,多通一会气就能点着,也可能点火针头的位置不对。② 会造成这样的情况的原因有很多,首先要检查气路,一般是空气压力没有达到要求,仪器是不会点着火的;还有一个原因是燃气被堵住了,先把燃气开到最大,点火后烧一会,然后关掉,调到要求的燃气流量。③可以看看点火器是否产生火星,有可能是乙炔压力不够造成的。④注意气体压力设置,同时还要看看各个连锁装置是否正确,这个也可能导致不能点火。

Q2

原子吸收火焰的分类有哪些?各种元素测试适合哪种类型的火焰?

答:原子吸收火焰分类:空气-氢气、氩气-氢气、空气-丙烷、空气-乙炔和氧化亚氮-乙炔等,实际应用最多的火焰类型有:乙炔~空气火焰和乙炔-氧化亚氮火焰(俗称乙炔~笑气。乙炔~空气火焰用于测试以下元素:银、金、钙、铬、镉、钻、铁、汞、钾、锂、镁、锰、镍、铅、钠、镑、锭、锌等;乙炔~笑气火焰用于测试以下元素:铝、钡、铺、钼、锡、钛、钒、钨等。

Q3

为什么原子吸收仪的灵敏度会突然下降了一半?

答:可能的原因有①元素灯能量下降,低于原始能量得2/3;②雾化器故障,雾化效果不好;③燃烧头污染;④检测器故障,多半是老化(但这种现象很少);⑤样品吸收管路堵塞(这种现象经常导致灵敏度下降);⑥气体的燃烧比不对,或者气体压力不够。

Q4

土壤消解到最后会成一片淡黄色的凝固态,此时还有少量的白烟冒出。若让白烟冒尽,铺在坩埚底部的黄色凝固态物质会爆一下并在埚壁留下残渣(一些黑色的点),最后测出的结果偏低,请问怎样判断或者理解白烟冒尽的?实验过程中又是怎样处理的呢?

答:冒白烟是在挥发高氯酸,此时溶液中硝酸已经挥发近干,等到白烟冒尽,溶液己经成为固体了,再加热肯定要爆了,这样会有一部分试样爆出消解罐,造成测定结果偏低,而且也容易损坏消解罐。一般而言,土壤消解成黄色、无色或者是绿色都正常,不需要将白烟冒尽。如果成为黄色且通体透黄,就是没有肉眼可见残渣(有一些白色硅结晶很正常),可以认为消解完全。这样就不需要加酸了,在剩余物近干情况下取出,放在一旁,利用里面的残热可将酸溶液蒸发近干,冷却后使用1~2 mL 50%的硝酸溶解残渣,转移后定容即可。如果你发现土壤消解液还是呈黑色(或有残渣),再加入硝酸(可趁热加),或者再加入高氯酸(最好冷却加),一般只要能够冒白烟,基本都能消解完全。

Q5

钙元素含量太高,把石墨管给污染了,导致现在测钙时,发现空白也有吸收值,尝试用酒精棉清洗过,效果不明显,该如何处理?

答:①用1:1硝酸泡24小时,然后蒸馏水洗净。②用盐酸也可以,然后用蒸馏水彻底清洗,彻底干燥后使用。③除了浸泡清洗干燥以外,要多空烧几次。

Q6

AAS测饲料中铬的含量如何做标曲?买了重铬酸钾粉末,需要加酸还原成三价铬吗?

答:不需要还原。原子吸收法测的是总铬,重铬酸钾中的铬是六价铬。如果需要测的是三价铬,用总铬减去六价铬即可。

Q7

原子吸收光谱检出限是怎样测定的?

答:《全球环境监测系统水监测操作指南》中规定:给定置信水平为95%时,样品测定值与零浓度样品的测定值有显著性差异即为检出限(D.L)。这里的零浓度样品是不含待测物质的样品。D.L=4.6×δ式中:δ为空白平行测定的标准偏差(重复测定11次以上)。美国EPASW-846中规定方法检出限:MDL=3.143×δ(δ为重复测定7次)。一般来说,测试仪器的检出限,就用蒸馏水测试11次以上求出标准偏差,然后用3*δ计算仪器检出限。

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