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凝胶渗透色谱（GPC）常见测试问题

2022-10-19 15:34:14 0 1505

Q1、溶剂该如何选择?

答：①能溶解多种聚合物；②不能腐蚀仪器部件；③与检测器相匹配。

Q2、GPC仪器对载体的要求？

答：①良好的化学稳定性和热稳定性；②有一定的机械强度；③不易变形；④流动阻力小；⑤对试样没有吸附作用；⑥分离范围越大越好(取决于孔径分布)等；⑦载体的粒度愈小，愈均匀，堆积的愈紧密，色谱柱分离效率愈高。

、GPC色谱柱如何选择？

答：①按照样品所溶解的溶剂来选择柱子所属系列（THF、氯仿、DMF），必须选择合适的溶剂来溶解聚合物；②按照样品分子量范围来选择柱子型号，样品分子量应该处在排阻极限和渗透极限范围内，并且最好是处在校正曲线线性范围内。

Q4、样本的准备？

答：激光光散射实验中必须对样品严格除尘。溶液除尘是光散射成败的关键。首先是溶剂除尘，配置测试样品的溶剂应进行精馏，并经过0.2 μm超滤膜过滤后方可使用。配好的溶液也要用0.2 μm超滤膜过滤。另外，测试中所用的器械，如：注射器等，使用前要用洗液浸泡，清水强力冲洗。

Q5、进样体积多少合适？

答：50～100 uL之间(浓度在0.05%～0.5%之间)。

Q6、为什么样品要求在指定流动相中溶解性要好？

答：GPC本质上是一个色谱测试，是通过色谱柱分离不同分子量的成分，溶解性不好的话是需要过滤后测试的，不溶成分的分子量就无法测试，而且如果样品溶解度差的话，样品有可能会在色谱柱析出，毁坏柱子。

Q7、GPC各个流动相之间有什么差别？

答：不同流动相对应分子量范围不同：DMF:3000-100万；THF：500-200万；水相300-50万；氯仿500-200万。高温相要保证在该测试温度下样品不分解，目前高温流动相是三氯苯相，是针对高温溶解后降温会析出的样品，如果溶解后降温不析出样品可测常温GPC。

Q8、把激光光散射与凝胶色谱仪联用，可得到？

答：在得到浓度谱图的同时，还可得到散射光强对淋出体积的谱图，从而计算出分子量分布曲线和整个试样的各种平均分子量。

Q9、相对分子量和绝对分子量的区别？

答：①测试原理不同：相对分子量时通过建立标准物质的标准曲线，待测样品与之相比得到分子量分布；绝对分子量是通过三联检测器，主要是激光检测器在样品颗粒表面散射角度不同通过数学模型计算分子量分布；②检测器不同：相对分子量主要是折光示差检测器，绝对分子量需要示差，浓度，激光三联检测器；③检测分子量范围不同：相对分子量可以检测较小分子量，而一般分子量在几万以上才适合绝对分子量。

Q10、GPC测的分子量和理论值偏差很大，为何？

答：GPC测得的是相对分子量，分子量结果对标样有很大依赖性，每种流动相都有对应的一种标准物质作出的标准曲线，样品测试结果要跟标曲比较，然后得出相对分子量，跟理论结果会有偏差属于正常的。

Q11、GPC系统如何平衡？

答：①安装色谱柱之前，用两通管连接管路，用流动相替换系统后换上GPC柱子；注意溶剂互溶情况；②RID平衡操作。分析开始前，用流动相冲洗检测器流路。流动相流速1ml/min，切换到RFlow，使流动相通过检测池的样品池和参比池，冲洗20min左右。然后切换RFlow 流路数次，将气泡赶出检测池。关闭RFlow，等待基线平稳。当Balance值高于50，进行Balance调整；③色谱柱平衡。等溶剂峰出峰后在经过约一次分析时间后基线才能走平。

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