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凝胶渗透色谱

2021-12-01 09:36:15 0 542

原理

凝胶渗透色谱(Gel PermeationChromatography, GPC)是一种色谱技术，它用高度多孔性的、非离子型的凝胶小球将溶液中多分散的聚合物逐级分开，配合分子量检测器使用即可得到分子量分布，是目前测定分子量分布最广泛应用的方法。

凝胶渗透色谱法(Gel Permeation Chromatography GPC)是一种新型的液相色谱。别名：体积排除色谱(Size Exclusion Chromatography, SEC);凝胶过滤色谱(Gel Filtration Chromatography, GFC)等。

分离原理

让被测量的高聚物溶液通过一根内装不同孔径的色谱柱，柱中可供分子通行的路径有粒子间的间隙(较大)和粒子内的通孔(较小)。当聚合物溶液流经色谱柱时，较大的分子被排除在粒子的小孔之外，只能从粒子间的间隙通过，速率较快;而较小的分子可以进入粒子中的小孔，通过的速率要慢得多。经过一定长度的色谱柱，分子根据相对分子质量被分开，相对分子质量大的在前面(即淋洗时间短)，相对分子质量小的在后面(即淋洗时间长)。自试样进柱到被淋洗出来，所接受到的淋出液总体积称为该试样的淋出体积。当仪器和实验条件确定后，溶质的淋出体积与其分子量有关，分子量愈大，其淋出体积愈小。

(1) 体积排除；(2)限性扩散；(3) 流动分离

但一般认为是体积排除机理，因而又被称为体积排除色谱法(Size Exclusion Chromatography, SEC)

校正原理

用已知相对分子质量的单分散标准聚合物预先做一条淋洗体积或淋洗时间和相对分子质量对应关系曲线，该线称为“校正曲线”。聚合物中几乎找不到单分散的标准样，一般用窄分布的试样代替。在相同的测试条件下，做一系列的 GPC 标准谱图，对应不同相对分子质量样品的保留时间，以 IgM 对t 作图，所得曲线即为“校正曲线”。通过校正曲线，就能从GPC 谱图上计算各种所需相对分子质量与相对分子质量分布的信息。聚合物中能够制得标准样的聚合物种类并不多，没有标准样的聚合物就不可能有校正曲线，使用 GPC 方法也不可能得到聚合物的相对分子质量和相对分子质量分布。对于这种可以使用普适校正原理。

普适校正原理

由于GPC对聚合物的分离是基于分子流体力学体积，即对于相同的分子流体力学体积，在同一个保留时间流出，即流体力学体积相同。

色谱的类型

凝胶渗透色谱的特点

1. 实验所需时间可以预知。

2. 整个洗脱过程用恒定比例的淋洗液，不能用梯度洗脱。

3. 一般情况下试样能溶解就能测定，减少了用于摸索实验条件所需的时间。

4. 组分的保留时间提供其分子尺寸的信息以时间顺序流出的级份进行分级收集就得到了目标分子量的样品可以进一步分析(GPC cleanup)。

影响凝胶渗透色谱数据置信度的因素

1. 输液系统的影响。

2. 样品制备对结果的影响进样系统的影响。

3. 柱温变化带来的的影响色谱柱性能带来的的影响检测器的影响。

4. 流动相带来的的影响。

应用领域

1. 聚合物分子量及其分布。

2. 聚合物的支化度、共聚物及共混物的组成。

3. 聚合物分级及其结构分析。

4. 高聚物中微量添加剂的分析等。

5. 测定高聚物的绝对分子量(多角度激光光散射)。

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