纳米压痕技术试验标准

仪器化纳米压痕试验逐渐成为纳米力学表征领域最重要的试验手段；然而利用该技术进行试验时，易受到方法、仪器、样品以及试验人员等诸多因素的影响，这往往导致试验结果的可比性差，因此国内外标准的一致性十分重要。

国际标准化组织（ISO）从 1997 年开始仪器化压痕 试 验 的 标 准 化 工 作 ， 于 2002 年 正 式 发 布 ISO14577——2002 《金属材料 硬度和材料参数的仪器化压痕试验标准》。 经过 2007，2015，2016 年 3 次修订，现行的 ISO 14577.1-3——2015、ISO 14577.4——2016包含 4 部分，分别为试验方法、试验机的检定和校准、 标准块的校准以及金属和非金属覆层试验方法。 2007 年，美国材料与试验协会（ASTM）颁布标准 ASTM E2546——2007《仪器刻痕试验的标准实施规程》， 并于 2015 年颁布了修订版ASTM E2546-15《仪器刻痕试验的标准实施规程》。 2008 年，国内方面参考了 ISO 和 ASTM 的相关标准，同时考虑未来的技术发展趋势，颁布了两个相关的国家标准：GB/T21838——2008 《金属材料 硬度和材料参数的仪器化压痕试验》和 GB/T 22458——2008《仪器化纳米压入试验方法通则》。 其中 GB/T 21838——2008等同采用了 ISO 14577——2007，而 GB/T 22458——2008则主要针对使用纳米压入仪进行的仪器化压入试验。

国内外标准在试验方法和数据分析方法上整体趋于一致，但在适用范围、试验方法、标准块标定、仪器校准与检验等方面的细节要求上还存在着不少差异，本文对 3 个标准最新版本进行总结和梳理，对比其异同点。

1.标准适用范围

国际标准中，ISO 14577——2015 的 1，2，3 部分规定了在所有力和位移的范围内对块体材料进行仪器化压痕试验的方法和要求，适用范围相对宽泛；而第 4 部分则针对微纳米范围内的覆盖层给出细节化的试验方法。 该标准不仅适用于金属块体材料，也适用于薄的金属和非金属覆盖层以及非金属材料。ASTM E2546-15 规定了对仪器化纳米压入试验器的能力要求和试验的基本方法， 并给出了确定硬度和材料参数所需的数据分析方法等，该标准适用范围与 ISO 14577——2015 一致。 国内标准中，GB/T22458——2008 在参照上述国际标准的同时，更有针对性地适用于压入深度在纳米量级的压入试验，使得在此范围内的各种块体材料和薄膜材料参数的测量更加准确和有据可依。

2.试验原理及方法

3 个标准在试验原理上趋于一致，基本思想均是利用压入过程的载荷-位移（F-h）曲线，通过 Oliver-Pharr 方法得到材料的硬度和弹性模量。

通过应用一个连续尺度力学模型，可以从 F-h曲线中得到被测材料硬度 H 和弹性模量 E，分别由下式求出：

3.试验方法标准差异性对比

4.试验方法对标准块的要求

纳米压痕试验中的影响因素

影响纳米压痕试验的因素很多,主要影响因素可归纳为以下几种

1.接触零点的确定

2.力和位移的测定包括环境波动的影响和磁场强度所引起的变化

3.卸载曲线的拟合

4.热漂移速率

5.由于表面粗糙度引起的接触面积变化

6.力,位移的校准值

7.试验设备的柔度

8.压头面积函数的校准值

9.由于试验设备的温度和最后一次校准后时间不确定度引起的校准漂移

10.试样表面与压入方向的不垂直度。

纳米压痕技术的表征应用

1.表征硬度和弹性模量

纳米压痕表征硬度和弹性模量的研究可以追溯到 Nix 以及 Oliver 和 Pharr 等  。目前主流的测量硬度和弹性模量的理论方法是由 Oliver 和 Pharr 最早提出的。根据其模型， 加载力和加载深度遵循Kick's 法则。

2.表征断裂韧性

断裂韧性作为材料裂纹扩展抵抗性的指标，是评估材料构件在临界应力下的结构完整性参数。如今国际上存在很多不同标准的断裂韧性测试试验，例如切口梁试样测试、三点弯曲测试（ SEB ）、紧凑拉伸测试（ CT ）等标准，不同测量标准对测试材料的形状和尺寸都有严格的规定。因此，断裂韧性测试所用试样处理复杂，测试条件严格，对于一些服役的结构部件更是具有不可恢复的破坏性。纳米压痕作为一种新的高通量表征方法，兼备了简单易行、快速准确且近乎无损检测等优点， 在材料力学性能测试领域受到了极大的重视。纳米压痕实验与有限元模拟的结合分析方法， 已经成为材料断裂韧性的重要表征方法 。

3.表征残余应力

纳米压痕技术测量残余应力便利快捷、操作简单，对服役构件和薄膜涂层几乎无损，目前残余应力的纳米压痕表征模型主要有 Swadener 模 型 、Suresh 模型、 Lee 模型和 Xu 模型。其中，又以Suresh 模型和 Lee 模型应用效果最为理想。

4.表征应力-应变

传统拉伸试验以及一些微观力学性能测试的技术的缺点以及应用受限近年来，很多学者提出了利用纳米压痕技术来评估材料屈服强度和塑性性能的新方法。

5.蠕变性能表征

硬度、弹性模量和断裂韧性的测试近似基于样品响应和时间无关。但是,大多数金属和陶瓷材料在室温条件下的压入测试具有与时间的相关特性。对恒定载荷控制,记录压头深度随时间的变化,定义对棱锥和圆锥压头适用的压入应变率 ε=h/h_f，平均接触压力H=P/A 可等效于应力，压入蠕变应变为：

6.扩展实验-单纤维顶出和压回试验

界面性能是决定复合材料性能的关键因素因此表征复合材料的界面性能具有重要的意义，性能优异的界面能够有效地改善材料的整体力学性能。目前,都是通过测试单纤维丝复合材料界面性能来模拟验证真实复合材料的界面性能。纳米压痕表征技术正是一种能够进行复合材料界面性能原位表征的实验技术。

纳米压痕技术的不足

目前，纳米压痕性能表征方法仍然存在以下问题，这限制了其应用范围。

1.由于表面效应的原因， 纳米压痕表面检测面临诸多问题，包括表面粘着力、热漂移和精确定位等。与大体积材料不同，在表面浅区域，这些因素将会导致很大的误差。

2.高温下纳米压痕涉及到塑性变形和回复再结晶，其变形机制更加复杂。目前没有建立高温纳米压痕技术力学性能表征的相应模型， 也没有变温测试平台。

3. 利用纳米压痕技术与多元扩散法结合进行合金开发中， 对析出相和界面的力学性能表征仍然需要进一步的研究。 某些析出相可能在压头作用下嵌入基体， 且目前纳米压痕界面的力学模型仍需进一步完善。

来源：

[1]王春亮. 纳米压痕试验方法研究[D]. 机械科学研究总院, 2007.

[2]陈亚军, 郁佳琪, 王付胜,等. 仪器化纳米压痕试验标准对比研究[J]. 中国测试, 2018, 044(001):9-15.

[3]陈今龙, 周素洪, 叶兵,等. 纳米压痕表征技术的应用与发展[J]. 热加工工艺, 2018, v.47;No.494(16):20-24.

[4]魏振伟, 刘昌奎, 周静怡,等. 纳米压痕技术在工程材料研究中的应用[J]. 失效分析与预防, 2018, 13(004):255-260.

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