纳米压痕技术
2021-11-30 16:12:15 0 5088
简介
传统的硬度测试是将一特定形状的压头用一个垂直的压力压入试样,根据卸载后的压痕照片获得材料表面留下的压痕半径或对角线长度计算出压痕面积。随着现代微电子材料科学的发展,试样规格越来越小型化,传统的压痕测量方法逐渐暴露出它的局限性。一是这种方法仅仅能够得到材料的塑性性质,另外这种测量方法只适用于较大尺寸的试样。新兴纳米压痕技术的产生很好解决了传统测量的缺陷。纳米压痕技术也称深度敏感压痕技术,它通过计算机程序控制载荷发生连续变化,实时测量压痕深度,由于施加的是超低载荷,监测传感器具有优于1nm的位移分辨率,所以,可以达到小到纳米级(0.1~100nm)的压深,它特别适用于测量薄膜、涂层等超薄层材料力学性能,可以在纳米尺度上测量材料的力学性质,如载荷-位移曲线、弹性模量、硬度、断裂韧性、应变硬化效应、粘弹性或蠕变行为等。
纳米压痕仪原理
纳米压痕仪主要用于微纳米尺度薄膜材料的硬度与杨氏模量测试,测试结果通过力与压入深度的曲线计算得出,无需通过显微镜观察压痕面积。
纳米压痕技术特点
1、完全符合ISO14577、ASTME2546。
2、光学显微镜自动观察。
3、独特的热漂移控制技术。
4、可硬度、刚度、弹性模量、断裂刚度、失效点、应力-应变、蠕变性能等力学数据。
5、适时测量载荷大小。
6、采用独立的载荷加载系统与高分辨率的电容深度传感器。
7、快速的压电陶瓷驱动的载荷反馈系统。
8、双标准校正:熔融石英与蓝宝石。
纳米压痕技术的应用
1.半导体技术(钝化层、镀金属、Bond Pads);
2.存储材料(磁盘的保护层、磁盘基底上的磁性涂层、CD的保护层);
3.光学组件(接触镜头、光纤、光学刮擦保护层);金属蒸镀层;
4.防磨损涂层(TiN, TiC, DLC, 切割工具);
5.药理学(药片、植入材料、生物组织);
6.工程学(油漆涂料、橡胶、触摸屏、MEMS)等行业;
G200型微/纳米压痕仪提供了两种测试涂层力学性能的方法:一种是基础标准法,另一种是连续刚度标准法。两种方法都是用基于对纳米压痕尺寸测量基础上计算的硬度和弹性模量作为表征力学性能的指标。
1.基础标准法
如果只需知道某一个特定涂层的力学性能,就可以使用基础标准法进行测试。试验在一个压痕点上进行一系列的(也可以是一个)加载-卸载过程,测试每一次卸载过程的载荷、深度曲线斜率,确定接触刚度,从而计算出硬度H 和弹性模量E。
图1 基础标准法测量原理示意图
图1是基础标准法测量原理示意图,图中hc是接触深度,ht是最大载荷时的位移,ε是与压头有关的仪器参数。由图1可知,载荷从0逐渐增加到最大载荷30 mN,随后载荷基本成直线下降,此时该直线的斜率即为该试样的接触刚度S。通过测量压入载荷P、压痕表面积A以及接触刚度S就可以计算得到硬度H和弹性模量E。
2.连续刚度标准法
连续刚度标准法是采用微纳米压痕仪通过动态加载方式确定界面的弹性接触刚度,进而进行连续的、小范围的界面间弹性的加载-卸载过程,以此连续地测试出界面接触刚度的数值,从而计算出在不同载荷下不同深度处硬度和弹性模量的数值。通过该方法的测试,既可以得到硬度和弹性模量随涂层深度的变化,从而知道涂层的整体质量情况,也可以得到在某一涂层厚度范围内的硬度或弹性模量的平均值。图2为连续刚度标准法测量原理示意图,仪器通过测试接触刚度后自动计算给出硬度和弹性模量。
图2 连续刚度标准法测量原理示意图
例-纳米压痕涂层力学性能试验
试验条件
试验采用连续刚度标准法测量涂层的硬度及弹性模量,设计试验的最大压入深度为1500 nm,试样1为M2高速钢基材,表面电镀AlTiN;试样2为硬质合金基材,表面电镀AlTiN,涂层厚度都约为300 nm。
试验结果
图3 连续刚度标准法测试AlTiN涂层的d-H曲线
图4 连续刚度标准法测试AlTiN涂层的d-E曲线
由图3和图4可知:在压入深度较浅时,涂层表面粗糙度使测试结果有较大的波动;压入深度达到100 nm 后,此种表面效应基本上不再存在,两个试样的硬度以及弹性模量曲线基本重合。
表1 连续刚度标准法测量不同基材AlTiN涂层的硬度和弹性模量结果
由表1可知:即使基材不同,但涂层厚度相近的同种涂层的力学性能差别不大。
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