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【e测试干货】【独家】深度解析《纳米压痕技术》

随着精密、超精密加工技术的发展,材料在纳米尺度下的力学特性引起了人们的极大关注研究。而传统的硬度测量方法只适于宏观条件下的研究和应用,无法用于测量压痕深度为纳米级或亚微米级的硬度(即所谓纳米硬度,nano-hardness)。


近年来,测量纳米硬度一般采用新兴的纳米压痕技术(nano-indentation),由于采用纳米压痕技术可以在极小的尺寸范围内测试材料的力学性能,除了塑性性质外,还可反映材料的弹性性质,因此得到了越来越广泛的应用。


纳米压痕技术也称深度敏感压痕技术(Depth-SensingIndentation,DSI),是最简单的测试材料力学性质的方法之一,可以在纳米尺度上测量材料的各种力学性质,如载荷-位移曲线、弹性模量、硬度、断裂韧性、应变硬化效应、粘弹性或蠕变行为等。

纳米压痕理论

图1为纳米压痕试验中典型的载荷-位移曲线。


在加载过程中试样表面首先发生的是弹性变形,随着载荷进一步提高,塑性变形开始出现并逐步增大;卸载过程主要是弹性变形恢复的过程,而塑性变形最终使得样品表面形成了压痕。


图中Pmax为最大载荷,hmax 为最大位移,hf为卸载后的位移,S为卸载曲线初期的斜率。


纳米硬度的计算仍采用传统的硬度公式H =P/A。式中,H为硬度 (GPa);P为最大载荷 (μN),即上文中的Pmax ;A为压痕面积的投影()。

图1纳米压痕试验的典型载荷-位移曲线

但与传统硬度计算不同的是,A值不是由压痕照片得到,而是根据 “接触深度” hc(nm) 计算得到的。具体关系式需通过试验来确定,根据压头形状的不同,一般采用多项式拟合的方法,比如针对三角锥形压头,其拟合结果为:

式中 “接触深度”hc由下式计算得出:


式中,ε是与压头形状有关的常数,对于球形或三角锥形压头可以取ε=0.75。而S的值可以通过对载荷-位移曲线的卸载部分进行拟合,再对拟合函数求导得出,即:


,式中Q 为拟合函数。


这样通过试验得到载荷-位移曲线,测量和计算试验过程中的载荷P、压痕深度h和卸载曲线初期的斜率S,就可以得到样品的硬度值。该技术通过记录连续的载荷-位移、加卸载曲线,可以获得材料的硬度、弹性模量、屈服应力等指标,它克服了传统压痕测量只适用于较大尺寸试样以及只能获得材料的塑性性质等缺陷,同时也提高了硬度的检测精度,使得边加载边测量成为可能,为检测过程的自动化和数字化创造了条件。

纳米压痕仪

纳米压痕仪的简介  


近年来,国内外研究人员以纳米压痕技术为基础,开发出多种纳米压痕仪,并实现了商品化,为材料的纳米力学性能检测提供了高效、便捷的手段。



纳米压痕仪主要用于微纳米尺度薄膜材料的硬度与杨氏模量测试,测试结果通过力与压入深度的曲线计算得出,无需通过显微镜观察压痕面积。


纳米压痕仪的基本组成可以分为控制系统、移动线圈系统、加载系统及压头等几个部分。


压头一般使用金刚石压头,分为三角锥或四棱锥等类型。试验时,首先输入初始参数,之后的检测过程则完全由微机自动控制,通过改变移动线圈系统中的电流,可以操纵加载系统和压头的动作,压头压入载荷的测量和控制通过应变仪来完成,同时应变仪还将信号反馈到移动线圈系统以实现闭环控制,从而按照输入参数的设置完成试验。

图2Nano Indenter XP 纳米硬度仪外观


纳米压痕仪的技术参数  


最大加载载荷:400mN

载荷分辨率:30nN

可实现的最小载荷:1.5μN

位移分辨率:0.003nm

可实现的自小位移:0.04nm

可实现的最大位移:250μm


纳米压痕试验举例  


试验材料取单晶铝,试验在美国 MTS 公司生产的 Nano Indenter XP 型纳米硬度仪以及美国 Digital Instruments 公司生产的原子力显微镜 (AFM) 上进行。


首先将试样放到纳米硬度仪上进行压痕试验,根据设置的最大载荷或者压痕深度的不同,试验时间从数十分钟到若干小时不等,中间过程不需人工干预。试验结束后,纳米压痕仪自动计算出试样的纳米硬度值和相关重要性能指标。


本试验中对单晶铝(110) 面进行检测,设置压痕深度为1.5μm,共测量三点,最终结果取三点的平均值。表1为最大压痕深度1.5μm时的试验结果,其中纳米硬度平均值为0.46GPa,而用传统硬度计算方法得到的硬度平均值为0.580GPa,这说明传统硬度计算方法在微纳米硬度测量时误差较大,其原因就是在微纳米硬度测量时,材料变形的弹性恢复造成残余压痕面积较小,传统方法使得计算结果产生了偏差,不能正确反映材料的硬度值。

表1压痕深度为 1 1 5 μ m时的硬度试验结果 ( GPa)

通过对不同载荷下的纳米硬度测量值进行比较发现,单晶铝的纳米硬度值并不是恒定的,而是在一定范围内随着载荷(压头位移)的降低而逐渐增大,也就是存在压痕尺寸效应现象。图3反映了纳米硬度随压痕深度的变化。

图3纳米硬度随压痕深度的变化


图4是最大压痕深度1μm时单晶铝弹性模量与压痕深度的关系。此外,纳米硬度仪还可以输出接触刚、实时载荷等随压头位移的变化曲线,试验者可以从中获得丰富的信息。

图4压深1μm时弹性模量与压痕深度的关系


纳米压痕仪的应用  


纳米压痕仪可适用于有机或无机、软质或硬质材料的检测分析,包括PVD、CVD、PECVD薄膜,感光薄膜,彩绘釉漆,光学薄膜,微电子镀膜,保护性薄膜,装饰性薄膜等等。基体可以为软质或硬质材料,包括金属、合金、半导体、玻璃、矿物和有机材料等。


半导体技术(钝化层、镀金属、Bond Pads);存储材料(磁盘的保护层、磁盘基底上的磁性涂层、CD的保护层);光学组件(接触镜头、光纤、光学刮擦保护层);金属蒸镀层;防磨损涂层(TiN,TiC,DLC,切割工具);药理学(药片、植入材料、生物组织);工程学(油漆涂料、橡胶、触摸屏、MEMS)等行业。

<锐思博创分析测试中心>测试项目—— 纳米显微力学探针

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