球差电镜(AC-TEM)常见测试问题（二）一e测试

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球差电镜(AC-TEM)常见测试问题（二）

2022-10-24 14:52:04 0 522

单球差、双球差区别是什么，如何选择？

答：球差电镜可分为AC-TEM（使用 Image 模式时，影响成像分辨率的主要因素是物镜的球差，球差校正装置安装在物镜位置）和AC-STEM（使用 STEM 模式时，影响分辨率的主要因素是聚光镜的球差，球差校正装置会安装在聚光镜位置）。只配了其中一种球差校正器的就叫单球差，在一台TEM上同时两个球差校正器的就是双球差。如何选择，需要看具体的拍摄要求会用到哪种模式。

双球差矫正，凹透镜分别放在什么位置？

答：简单来说，矫正器装在聚光镜下面就是矫正聚光镜的，装在物镜下面就是用来矫正物镜的。

样品不太稳定能否拍球差，我样品在透射电镜下就分解、收缩，这种可以做聚光镜球差吗？

答：这种样品很难拍，可以通过降低球差电镜的电压来尝试，比如降到60kV。

超声时间如何确定？如果样品超声后还是团聚，增加时间是否有效？

答：超声时间需要根据样品在超声过程中的分散情况来判断，分散均匀了就可以，一般5~10min。如果超声后，样品还是团聚，可以适当增加时间。另外，可以将超声后的分散液继续超声分散。

有的粉末样品易发生相变，如果超声时间长，水升温会影响粉末；如果时间短，可能又无法分散均匀，该怎么办？

答：球差电镜在样品制样时，尽量比TEM制样要稀一些。超声是必要的手段，可以想一些办法让不让水温升高。

EELS也能做线扫吗？EDS线扫能否看出内外部元素含量的不同？

答：EELS可以做线扫。EDS线扫可以看出内部和外部元素含量的不同，典型的应用就是核壳结构的线扫。

金属样品做原子级别的EDS总是飘得不行，主要是样品原因，还是测试环境和仪器的原因？

答：原子级别的EDS对样品稳定性要求比较高，在电子束长时间辐照下也不变。一般是样品原因居多，这时可考虑用EELS。

HRTEM成像效果好时，可以表示原子像吗？

答：一般情况下不可以，HRTEM可以拍到原子分辨率的照片。

HAADF-STEM由于接受到的衍射信号较弱，那么原子级别的成像是不是不好拍衍射斑点？

答：原子级别的衍射可以直接用FFT变换。

Q10

样品积碳是什么原因导致的？

答：①样品中含有有机成分；②样品暴露在空气中时间长被氧化。

Q11

怎样提前判断样品是否耐辐照？

答：首先看样品是否含有有机成分，一般有机成分不耐电子辐照。如果样品暴露在空气中容易被氧化，HAADF-STEM模式拍的时候也会有发白的现象。样品在拍球差之前可以先拍TEM，如果TEM看到不耐辐照，那么球差肯定也有这种现象。

Q12

如何判断拍的图片数据是否可用？

答：要明确知道自己想要的是哪些数据，然后结合文献和其他表征综合分析。

Q13

材料为C3N4上负载了Fe和Co的单原子，上次老师说区分不了，是因为看不到吗？

答：因为原子序数相差较小，难以区分。

Q14

做单原子时，经常一个箭头就说这是单原子，箭头所指的真的是这个元素吗？即便是，怎么确定就是单原子，而不是团簇？

答：如果样品的基底是轻元素，负载的单原子是某一种重元素，那么拍的亮点就是该重元素。如果是两种重元素，原子序数相差比较大，是可以区分的，更亮的是原子序数更大的；如果原子序数相差较小，是很难区分的。单原子和团簇的大小不一样，这个很好区分的。

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