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【每周e课】干货学习——FT-IR小知识

Q1:液态试样是否可以进行红外测试,如何测?

A:液态样品是可以进行红外测试的,对于液态样品(本身为液态,但是不含水),具体测试方法是:

1)ATR法:将样品滴加在ATR晶体表面用ATR技术测试

2)液体涂膜法:直接将液体样品涂在盐片上测试;

3)液体池法:将液体样品用注射器注入液体池测试;

如果是水溶液,或液态样品含水,必须烘干后测试,因为含水的样品测出来的水峰(3000-3500cm-1左右)太明显,会影响附近峰的分析。


Q2: 红外漫反射模式的数据只能得到反射率吗?

A:不是的,漫反射只是一种模式,既可以得到反射率,也可以得到吸收率或透过率,一般漫反射会选K-M模式,是漫反射函数校正后的结果。


Q3:红外测试结果的透过率、反射率大于100%(吸收小于0)是怎么回事?

A:透过率、反射率大于100%或吸收小于0,说明样品某些波数区域的透过率、反射率要好于背景(吸收比背景弱),可能是以下原因:

(1)有可能是溴化钾片表面毛糙了,杂散光较多,所以背景透过率较小(吸收较大);

(2)没有扣除背底进行校正,这种情况不影响定性结果,可以直接用。


Q4:测试曲线出现部分位置透过率为0,无法看出峰位,是什么原因造成的?

A:这种数据无法看出真实峰位,不能用来进行分析;造成这种曲线的的原因可能是:

(1)粉末样品的话,这种情况一般是样品量放太多了,需要重新测试;

(2)块体的话应该是样品吸收能力较强,需要用全反射模式进行测试。

图片1.png

Q5红外测试是如何定性定量的

A:

定性:组成化学键或官能团的原子处于不断振动的状态,不同的化学键或官能团吸收频率不同,在红外光谱上将处于不同位置,从而可获得分子中含有何种化学键或官能团的信息;

定量:依据朗伯-比尔定律,峰的吸收强度A=a*b*c(其中a为吸收系数,常数;b为厚度;c为浓度)有内标法和外标法两种,一般采用内标法,利用不同基团吸收峰的面积的比值进行定量分析,但是红外定量只能算是半定量

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