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首页 测试百科 【每周e课】干货学习——同步辐射分析

【每周e课】干货学习——同步辐射分析

同步辐射 XAFS XANES EXAFS


Q:同步辐射XAFS、XANES、EXAFS的关系?


A: X射线吸收精细谱XAFS,也叫X射线吸收谱XAS;包括X射线吸收近边结构XANES和扩展边X射线吸收精细谱EXAFS;他们之间的关系如下图所示:


图片1.png


Q:同步辐射XAFS分析能得到哪些信息?


A:

XANES:(确定价态)

范围:吸收边前-吸收边后50eV;

形态:是连续的强振荡;

信息:包含更丰富的近邻结构信息,例如近邻原子的键角,探测元素原子的电子态,价态等信息,吸收原子的内壳层电子在吸收了一个能量E足够大的X射线光子后,克服其束缚能E0而跃迁到自由态,成为一个具有动能的光电子;

EXAFS:(判断原子配位、配位数等近邻几何结构)

范围:吸收边后50eV-1000eV;

形态:连续缓慢的弱振荡;

信息:小范围内原子簇结构的信息,包括近邻原子的配位数、原子间距、配位数,种类,热扰动等吸收原子周围的近邻几何结构。



Q:硬X射线和软X射线的区别?



A:通常,软线(2000ev以下),中能(2000~4000ev),硬线(4000ev以上),三者之间没有特别明确的界限;

图片2.png

H~Si K吸收边,H~Kr L吸收边,Mg~La的M边 都是软线范围;

P~Ca 的K边,Rb~Cd的L边Hf~Pb的M边 是中能范围;

Ti以上的K边,In以上的L边,Pb以上的M边都是硬线领域;



Q:同步辐射测试样品基本要求?


A:薄片样品的厚度最好是0.5mm;

粉末样品质量应在100mg左右;

液体样品的溶剂对原子价键可能有一定影响,比较难测;

气态样品一般涉及原位测试,需要特殊的样品槽。



Q:同步辐射测试元素检测范围?


A:理论检测限可达ppm级,但是实际要求0.1%以上才能得到信噪比较好的数据,含量低于1%对样品量要求更高,一般通过研磨压片增加待测元素密度,增加测试成功率;此外,测试模式分为透过模式和荧光模式,通常采用透过模式进行测试,由于荧光模式存在自吸收效应,不适用高浓度样品;所以针对含量较低,可采用荧光模式进行测试;



Q:同步辐射数据处理软件?


A:可从Demeter官网下载,包含Ahtena(数据处理)、Artemis(数据拟合)和Hephaestus(类似手册,可查看元素各边的吸收能量,也可以作为前期室验的指导)三个软件;

Demeter 下载网址:http://bruceravel.github.io/demeter/

新手教程:https://twocircles24.com/post/athena-basic-tutorial/

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