查看详情

预约须知

暂不预约,了解常见问题 立即预约

  • 注册即送

    200元首样免单券

  • 新客专享

    超大折扣

  • 邀友得返利

    10%返利

注册即送

200元首样免单券

新客专享

30+检测项目

邀友得返利

10%返利

首页 测试百科 同步辐射XAFS案例分析

同步辐射XAFS案例分析

同步辐射 XAFS 数据分析

XAFS案例分析

1、XAFS研究氧化物电极的精细结构与性能

在5mA•cm-2电流密度下对IrO2/Ti电极进行连续阴极电解,并分析阴极电解不同时间后XANES曲线白线峰峰强与白线峰峰位变化规律。图a是不同阴极电解时间后IrO2/Ti电极的XANES曲线,可以观察到IrO2/Ti电极白线峰峰强在阴极电解10 min先增强,在阴极电解20 min后降低,然后在阴极电解30 min后再次增强。IrO2/Ti电极白线峰峰强变化规律表明阴极电解过程中Ir原子5d轨道不断得失电子。图b是阴极电解过程中Ir原子白线峰峰位偏移,结果表明初始制备IrO2/Ti电极中Ir原子价态接近IrO2参考样品,样品中Ir原子价态为Ir(Ⅳ)。IrO2/Ti电极白线峰峰位在阴极电解过程中往低能方向偏移,此时IrO2在阴极电解过程中逐渐被还原。

image.png

2、原位 XAFS 研究 Ni 单原子在 CO2 电化学还原中的结构演变

为了深入了解Ni-N-C催化活性的内在来源,本研究在真实的电化学条件下进行了原位XAFS测试。图a展示了相应的XANES谱以及参考样品Ni箔的XANES谱。OCP和Dry的XANES谱显示一致的特征,证实了在没有施加电位时结构的稳定性。位于~ 8333 eV的边前峰起源于1s→d–p杂化轨道的跃迁,对价态比较敏感,并可以作为指示局域对称性的指纹峰。图 a插图清晰的显示了边前峰的强度随着施加电位向负值偏移而逐渐降低,表明Ni物种的价态连续的被还原了并伴随着对称性的增强。

image.png

3、XAFS研究金纳米颗粒的动力学研究

利用XAFS表征了PVP水溶液中柠檬酸钠还原氯金酸合成金纳米颗粒的动力学过程。如图a所示,在反应初期的成核阶段,利用TEM并不能确定金纳米颗粒的形成,而利用XAFS则可以实时监测金纳米粒子的成核过程。图b显示,11922.5 eV处的白边峰强度持续减弱,11948.7 eV处的峰缓慢增加,表明Au(III)向Au(0)的转化。图c的EXAFS谱直接展示了金原子邻近结构的演化过程:初始阶段,只有Au−Cl在0.19 nm的特征峰,随着反应时间增加,0.244 nm处出现的峰表明Au−Au键的形成。

image.png

4、原位XAFS研究锡离子插层二维V2C Mxene的动态储锂机理

进一步利用XPS和XAFS的静态谱学研究Sn在V2C Mxene层间的状态。在XAFS的测试结果中(图c),V2C@Sn Mxene和SnO2的吸收边能量相同,也证明Sn4+插层的成功。插图中远边的傅里叶变换结果证明材料中存在键长约为1.6 Å的Sn-O键和键长为3.5Å的Sn-Sn键。V2C@Sn Mxene和SnO2的扩展边的小波变换结果分别在6.5 Å-1和12 Å-1处存在最强信号(图d),并分别源于Sn-O和Sn-Sn键。两者Sn-Sn键的差别是由V2C@Sn中Sn与V的相互作用造成的。根据上述分析结果,能得出在V2C@Sn Mxene中存在V-O-Sn键的结论,该键的形成对材料在锂离子存储方面的性能有着重要影响。

image.png

5、XAFS研究单原子催化剂的电荷极化

在同步辐射XANES谱中,Au@Pt1.5Co0.08的白线强度略高于Au@Pt1.5Co0.08 和Au@Pt1.5,说明由于Au核和Pt-Co壳层之间的强相互作用,Au@Pt1.5Co0.08的5d轨道填充较少,并且Co和Pt原子之间的d轨道杂化更强,从Pt原子到Co原子的电荷转移更多。因此,Au诱导的Pt-Co壳层拉伸应变促进了电子从Pt向Co的转移,从而降低了Pt的d带。

image.png

参考文献


[1]王宇超. XAFS研究铱系氧化物电极的精细结构与性能[D].北京科技大学,2021. 

[2]梅丙宝. 同步辐射高分辨XES和XAFS方法及其在电催化中的应用研究[D].中国科学院大学(中国科学院上海应用物理研究所),2021.

[3]樊谨菘,陈静,李江,诸颖,王丽华.X射线辐照合成金纳米颗粒及其原位表征[J].辐射研究与辐射工艺学报,2021,39(04):3-12.

[4]王昌达. 二维层状电化学能源材料的同步辐射X射线谱学研究[D].中国科学技术大学,2019.

[5]任诗杰,谯思聪,刘崇静,张文华,宋礼.铂单原子催化剂同步辐射X射线吸收谱的研究进展[J].高等学校化学学报,2022,43(09):107-120.

本文为e测试综合整理,未经允许,禁止转载!

项目推荐

同步辐射吸收谱XAFS(EXAFS+XANES)

已下单2889| 满意度99%

同步辐射分析

已下单602| 满意度99%

建议/投诉

我们承诺:工作日内24小时受理,48小时出具解决方案。您也可直接联系:400-005-5990

*反馈类型
服务态度 测试周期 数据质量 开票报账 功能使用 其他
*反馈描述
*联系方式
附件说明
+

请完成安全验证

为了给您提供更专业的服务

请选择类型

学生

教职工

企业

医院

我选好了 先不填,跳过