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XPS测试常见问题（二）

2022-03-09 14:37:45 0 786

Q:分峰软件中 Lorentzian-Gaussian值最后固定在20%左右？？为啥我看到有的说是最后是80%

1.Lorentzian-Gaussian值最后固定在20%左右，说80%的Gaussian-Lorentzian。

Q：所测窄谱元素，含量比为啥跟预期不符？

1，样品表面被污染

2，样品分布不均匀

3，该元素不分布在样品表面，即不在XPS所测微区范围内

4，XPS是半定量分析，和元素的实际含量会有出入。

PS：XPS是一种典型的表面分析手段，用于定性及半定量分析，测试得到的仅是样品表面几百甚至几十um大小，几个nm深度的样品信息，不代表样品整体性质。

Q：样品不含有这个元素，为什么全谱测出这个元素了（除CNO）？

1，样品理论上应该不含有，但是样品在处理过程中是有引入该元素的成分，在后续的处理过程没有完全处理干净。

2，待测试样品是在某种基底上测试的，但待测试样品量较少，测试到了基底。

3，被同一批次的其他样品，或者有易挥发组分（如S、F），或者进行刻蚀后，污染了该样品表面。

Q: 一个碱熔渣的XPS，想分析其中是否含有+3价的Ti，如果有，和+4价钛的大致比例为多少，通过学习分峰后发现与标准Ti的键能不同，不知道是否处理有误？

1. C的标定通常是284.6 eV。
首先应该拟合C 1s峰，然后看其峰值与标定值（284.6 eV）相差多少；
拟合Ti 2p峰前，应相应减去或加上上述差值，然后再拟合。
拟合方法就不赘述了。
另外，有没有Ti³⁺不好说，要根据你的实验情况，给你的拟合后的峰，有Ti³⁺，含量也可以从峰面积中读出，但是并不一定准确。应该还有个对比实验，因为你的负移太大了。Ti⁴⁺峰值都对不上。

Q: XPS的原始TXT数据用什么办法转化成VMS格式的文件，以便用casaXPS软件打开。

1.把后缀TXT改成TSF。然后再CASAXPS选择convert（不是点open），就会自动生成一个VMS文件。

Q:在进行XPS分峰时所说的固定半高宽的意思是：（1）同种元素不同形态（即不管是什么价态，不管是在1/2还是在3/2轨道上的）的半高宽都相同？（2）只需同种形态的1/2,3/2上的半高宽相同（即不同价态的可以不相同）？请问是上述的哪种含义?

1.半峰宽是分辨率的一种表现方式，XPS半峰宽受X射线本身的色差，XPS峰的本征展宽，还有电子能量分析器的分辨力影响。
XPS峰的本征展宽是由于能级跃迁有能量-时间不确定原理制约，所以能级本身会有一定宽度。严格来说，1/2和3/2的能级不一样，所以展宽也会不同，但是区别非常小，小到XPS根本无法分辨，所以对于XPS分峰，相同元素的不同价态以及自旋-轨道分裂的双峰都应保证相同的半峰宽。
但对于实际情况来说，固体表面是非常复杂的，比如氧化物，表面的氧缺陷导致表面金属离子价态并不呈现一个固定值，所以说在分峰时往往做统一处理，这时就不保持半峰宽一致，原因是这个峰里包含了许多价态。
再比如，金属表面和体相状态是完全不同的，而金属表面又会有各种缺陷，有edge、corner、kink等各种结构，从理论上来说，所有不同状态的元素的相同能级都应有相同的半峰宽，但由于这种复杂性的存在，往往做统一处理，这时就不用保持半峰宽一致了。
总而言之，分峰时具体问题要具体分析，如果分出的峰是一种作统一处理的峰，当然不用保证与其他峰的半峰宽一致，但如果分出的峰是具有明确特征和价态的峰，这类峰如果是相同元素相同能级，就需要保持半峰宽相同。

Q：样品中，某元素窄谱曲线不光滑，峰刺较多，或没有测出该元素？

1.元素含量比较低。

2.样品分布不均匀，所测试的光斑范围内，该元素含量较少。

3.该元素不分布在样品表面，即不在XPS所测微区范围内。

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