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碳/碳复合材料常见表征方法

2023-05-05 14:55:48 0 823

碳/碳复合材料(c-c composite or carbon-carbon composite material，简称：C/C复合材料)是碳纤维及其织物增强的碳基体复合材料。具有低密度(<2.0g/cm³)、高强度、高比模量、高导热性、低膨胀系数、摩擦性能好，以及抗热冲击性能好、尺寸稳定性高等优点。

C/C复合材料种类多，性能各异，它们如何表征呢？本文给大家介绍几种常见表征方法。

1.扫描电子显微镜（SEM）

C/C-Cuf复合材料、C/C-Cu复合材料和纯碳带在各自的基体中都表现出紧凑结构，图b、e显示纯碳带在基体中具有均匀的微观结构，有许多直径超过20µm的孔隙。图c、f显示c/c-Cu复合材料由碳纤维、树脂碳（深色区域）和铜合金（浅色区域）组成。

图1：C/C-Cuf复合材料、C/C-Cu复合材料和纯碳带SEM图像

2.透射电子显微镜（TEM）

通过TEM研究GNs在CNTs表面的生长过程，a显示了CNT表面的典型TEM图像，表明CNT具有多层结构和良好的结晶度。在CF-CNT-GN-30中，CNT壁中观察到纳米缺口（b、c黄色星形）是GN的生长核，生长形成GN和CNT基底之间的共价键。d中观察到不同尺寸的GNs，表明在整个生长阶段都存在成核反应。在CF-CNT-GN-60中的CNT的石墨壁处显示出许多蚀刻坑（e、f），CF-CNT-GN-120中CNT衬底被严重蚀刻和破坏，部分CNT消失（h），在反应的后期，许多交织的GNs完全覆盖CNT，形成狼牙棒状的杂化CNT-GN杂化结构（h、i），CNT-GN-90最有可能制备具有高力学性能的CNT-GN-C/C复合材料。

图2：CF-CNT-GN杂化预制件的TEM图像(a) CNT; (b, c) CF-CNT-GN-30; (def) CF-CNT-GN-60; (g) CF-CNT-GN-90 ；(h, i) CF-CNT-GN-120

3. 偏光显微镜（PLM）

采用PLM研究CNT-C/C和CNT-GN-C/C复合材料的抛光横截面，对于热解碳（PyC）晶粒尺寸大得多的CNT-C-C复合材料，可以观察到直的晶界。相CNT-GN-C/C复合材料中的PyC具有较小的晶粒尺寸和较短的弯曲晶界。CNT-C/C的PyC结晶尺寸明显大于CNT-GN-C/C复合材料的PyC晶粒尺寸，表明CNT-GN-C/C复合材料中存在细化的基体。

图3：CNT-C/C和CNT-GN-C/C复合材料横截面PLM图像

4. 拉曼光谱（Raman）

图中显示了洋葱状碳OLC/CNF膜在不同碳化温度下的拉曼光谱结果。所有样品分别在1350 cm⁻¹和1580 cm⁻¹附近具有明显的D峰和G峰（sp2杂交的特征峰，其存在表明材料中存在石墨结构）。

图4：拉曼光谱图

5.傅里叶红外光谱（FTIR）

使用傅里叶红外光谱仪分析OLC/CNF前体、OLC/CNF-中间体和OLC/CNF.膜的化学官能团。OLC/CNF前体的特征峰为–CN、–CH和–CH₂，在红外光谱中分别位于2243–2240 cm⁻¹、2940 cm⁻¹、2850 cm⁻¹、1450 cm⁻¹和1360 cm⁻¹和1050 cm⁻¹处（见图S7）。预氧化后，位于2243 cm⁻¹的–CN官能团逐渐消失，取而代之的是位于约1660 cm⁻¹处的–C–C–。由于–C–C–的出现，1450 cm⁻¹处的–CH₂逐渐消失（非常微弱）。

800cm⁻¹处出现一个微弱的峰值，碳原子开始重组。此时，OLC/CNF前体转化为OLC/CNF中间体，碳化过程中，随着温度的升高，官能团仅保留在1547cm⁻¹（–C–C–）和1270 cm⁻¹（-C–C-），碳化基本完成。碳化温度达到1100℃时，所有官能团特征峰几乎消失，表明碳化已经完成。OLC/CNF中间体转变为OLC/CNF膜。

图5：OLC/CNF前体、OLC/CNF-中间体和OLC/CNF.膜的FTIR图

6.X射线光电子能谱(XPS)

酸处理样品的碳原子结合能增加了1eV，表明纤维表面的碳原子在酸处理后形成C-O键和C-H键。

图6：全光谱XPS及C元素的XPS光谱

7.X射线衍射（XRD）

G/CFF-50峰值在25.8^◦处，26.88^◦处的衍射峰是石墨化之前石墨预浸料中的石墨，石墨化后的衍射峰位置为26.58^◦，44.7^◦，和54.7^◦，对应于石墨的（0 0 2）、（0 0 3）和（0 0 4）晶相。高温石墨化导致前体的晶体重构，晶格间距减小，从而合成了C/C复合材料。具有不同CF质量分数的样品对应的衍射峰强度不同，总体趋势是先增加后略有减少。

图7：石墨化前后G/CFF预成型体的XRD图谱

8.X射线探伤

X射线断层扫描对孔分布及孔径分析，G/CFF-50的孔径主要在13µm左右，这种尺寸的孔径数量约占62%。C/C-50孔径分布在13、20和27µm左右，该尺寸的孔径数量分别约占15%、26%和13%。G/CFF-50的孔体积约占整个样品的1.65%，而C/C-50的孔容积约占3.47%，X射线结果表明，高温石墨化会导致孔隙膨胀，导致样品密度降低，但热等静压可以有效抑制孔隙膨胀。

图8：（a）G/CFF-50、（b）C/C-50孔径统计

9.比表面积及孔径分析(BET)

OLC/CNF前体的吸附和解吸曲线显示出可逆的III型等温线，造成这种情况的主要原因是无孔气体吸附等温线。

图9：OLC/CNF中间体的吸附和解吸曲线

10.纳米压痕

采用纳米压痕试验研究CNT-GN-C/C、CNT-C/C力学性能和典型的深度-载荷曲线。CNT-C/C的压痕深度更深，CNT-GN-C/C的弹性模量更大，表明CNT-GN-C/C基体的内聚力和承载能力增加。

图10：纳米压痕的典型载荷-深度曲线

11.常规力学性能（万能试验机）

OLC/CNF的拉伸应力和拉伸应变随着OLC含量的增加而前兆增加。当OLC的添加量为10wt%时，拉伸应力达到其最高值（3.9MPa）。

图11：OLC/CNF拉伸测试

12.热膨胀系数（CTE）

HT-C/Cs的CTE最低，LT-C/C复合材料的CTE最高。LT/HT-C/C复合材料CTE接近LT-C/C和HT-C/C的平均CTE。

图12：具有不同改性工艺的C/Cs的CTE

13.热导率

UD-3的最高热导率为5.321W/（m•K），GD-1的最低热导率为3.385W/（m·K）。

图13：梯度和均匀C/C复合材料的的平面外热导率

14.氧乙炔烧蚀

所有样品的中心都被强烈烧蚀，而边缘完好，烧蚀中心表面的最高温度在1958℃-2060℃之间。GD-3的最低质量消融率和线性消融率分别为0.0055g/s和0.0145mm/s。UD-1的最高质量消融率和线性消融率分别为0.0112 g/s和0.0350 mm/s。在相同的纤维体积分数下，梯度复合材料的烧蚀速率低于均匀复合材料。

图14.烧蚀后C/C复合材料的宏观形貌

表1:三维编织C/C复合材料的烧蚀性能

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