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热重-差热分析(TG-DTA)测试

项目介绍
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常见问题

热重-差热分析(TG-DTA)测试

满意度: 99%

仪器型号:

日本-日立-TG DTA7200,德国-耐驰-STA2500,北京-恒久-HCT-4,日本-日立-HITACHI STA200,北京-恒久 HCT-3,美国TA-TGA550等

预约次数:

2960次

服务周期:

平均5.5个工作日

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样品要求

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常见问题

论文致谢
  • 王**

    苏州大学

    Small

    原文链接  Interfacial Covalent Bonding Endowing Ti 3 C 2 -Sb 2 S 3 Composites High Sodium Storage Performance

    影响因子:13.281

    现金奖励:566.00

    申请时间:2022-06-21 17:43:01

  • 全**

    北京航空航天大学

    Applied Surface Science

    原文链接  A facile energy-saving and environmental oil-spill remedial method: Separation patterns and kinetics research

    影响因子:6.707

    现金奖励:366.00

    申请时间:2022-06-29 18:11:50

  • 全**

    北京航空航天大学

    Applied Surface Science

    原文链接  A facile energy-saving and environmental oil-spill remedial method: Separation patterns and kinetics research

    影响因子:7.392

    现金奖励:366.00

    申请时间:2022-08-11 18:01:25

  • 钱**

    四川大学

    Industrial & Engineering Chemistry

    原文链接  Carbon Nanotubes Confined PtIn Alloy as a Highly Stable Catalyst for Propane Dehydrogenation

    影响因子:4.326

    现金奖励:266.00

    申请时间:2022-11-23 19:18:32

预约须知

温馨提示:预约过程中的样品成分需要填写具体!

1. 样品要求:粉末样至少提供10mg左右;块体样品直径不超过3mm,高不超过2mm,底面平整,与坩埚充分接触(注意质量不超过30mg);液体样品至少提供1ml左右;

2. 特别注意:含有卤素(F、Cl、Br、I)以及S、P、酸根等材料,会污染设备,请如实勾选,且样品测试量会减少;含能材料一般测试量少于1mg;对于未知成分,可自行利用管式炉在测试条件下预烧处理;如果测试过程中样品分解挥发导致设备污染,由此产生的维修和成分验证费用由委托方承担所有责任;

3. 本项目计时收费,样品数量处请如实填写样品个数,预约界面测试时长为每个样的测试时间,而不是总的测试时间,请悉知;考虑仪器本身测试降温耗时,测试收费起步价1h,超过后每半小时为单位收费;温度程序含保温、降温、非常规升温速率(如15、25K/min等)、非常规气氛(混合气或气氛切换)等,需要重新做基线,每条基线按一个样收费;

4. 请注意DTA和DSC的区别,DTA只能对反应或相变过程的热效应进行定性表征,也就说其曲线只能反应/相变是吸热或放热,如需对反应的吸放热进行积分得到热量结果(反应焓/相变焓),请在TG-DSC项目下单;

5. 注意:块体或者粉末烧后的默认不可回收,如有剩余可回收剩余样;

6. 如有其他疑问,请联系前期对接的技术顾问;




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项目介绍

热重分析法(Thermogravimetry Analysis,简称 TG 或 TGA)为使样品处于一定的温度程序(升/降 /恒温)控制下,观察样品的质量随温度或时间的变化过程,获取失重比例、失重温度(起始点, 峰值,终止点...)、以及分解残留量等相关信息。

DTA是差热分析法(Differential Thermal Analysis)的简称。是以某种在一定实验温度下不发生任何化学反应和物理变化的稳定物质(参比物)与等量的未知物在相同环境中等速变温的情况下相比较,未知物的任何化学和物理上的变化,与和它处于同一环境中的标准物的温度相比较,都要出现暂时的增高或降低。

TG-DTA是将热重分析 TG 与差热分析 DTA结合为一体,在同一次测量中利用同一样品可同步得到质量变化与吸放热相关信息。


样品要求

1. 样品要求:粉末样至少提供10mg左右;块体样品直径不超过3mm,高不超过2mm,底面平整,与坩埚充分接触(注意质量不超过30mg);液体样品至少提供1ml左右;

2. 特别注意:含有卤素(F、Cl、Br、I)以及S、P、酸根等材料,会污染设备,请如实勾选,且样品测试量会减少;含能材料一般测试量少于1mg;对于未知成分,可自行管式炉等在测试条件下预烧处理;如果测试过程中样品分解挥发导致设备污染,由此产生的维修和成分验证费用由委托方承担所有责任;

结果展示

image.png

1、TG数据:原始txt或excel格式中横坐标温度(℃)或时间(min);纵坐标质量或失重百分比(%);图片/PDF格式默认导出横坐标为温度的谱图(注意:通常仪器存在1-2%的理论误差;对于不失重和100%失重的样品,曲线会存在一定波动,可通过后期处理数据进行平滑)

2、DTG数据:即TG数据的一阶微分;纵坐标TG的微分结果(单位1/min、1/℃或者%/min、%/℃,可相互转换,其中1和%之间换算除以100,/min和/℃换算除以升温速率);DTG的峰对应TG曲线的失重台阶,峰值温度代表失重速率最大的温度;

3、DTA数据,单位uV或uV/mg,图中标注有吸热或放热方向的图示,图中可标注吸放放热峰起始温度、峰值温度、差热值,注意DTA只能定性测试热流变化,无法处理得到即焓变;

如需其他数据,如参照国标等标注着火点等特征参数、多组数据对比或对数据格式有特殊要求需要作图等增值服务,请在TG/DSC分析项目处下单;


常见问题
DTA和DSC的主要区别是什么?

针对聚合物:

DTA:定性测定Tg、Tm等,测定热稳定性、耐热性、检测氧化反应、聚合反应等其它;

DSC:定量测定热化学测量△Hm、△He、比热、动力学、分解、结晶△H聚合反应。


升温速率过快对数据有什么影响?

升温过快,反应来不及发生,会导致反应/相变温度滞后,反应向高温区移动,同时反应温度区间变宽;如果是多个反应/相变,TG的失重台阶以及DSC的吸放热峰会重叠,也就是谱图分辨率降低


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