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同步热分析(STA)案例分析


同步热分析(Simultaneous Thermal Analysis,简称 STA)是将热重分析 TG 与差示扫描量热 DSC(或差热分析 DTA)结合为一体,即在同一次测量中利用同一样品可同步得到质量变化与吸放热变化等相关信息。【同步热分析仪=TG+DSC或TG+DTA】

热分析是一种几乎适用于所有研究领域的稳定可行的分析方法,以其图谱易分辨、分析速度快、样品用量少、准确度高、重现性好、简便快捷等特点,成为分析测试领域中不可或缺的研究工具。

应用一、对镍铁渣粉水泥土水化产物进行研究

通过同步热分析仪可得到不同温度下样品质量的改变情况,从而对镍铁渣粉掺量影响水泥土强度的能力进行定性和定量研究,特别是计算试样中氢氧化钙和碳酸钙的含量。文献表明,C-S-H凝胶和AFt的分解温度相近,发生在50~110℃。石膏和AFm在130~188℃发生分解,结合水在160~185℃发生分解,Friedel's盐(3CaO·Al₂O3·CaCl2·10H2O)在315~385℃发生分解,氢氧化钙的分解反应峰值在400~450℃,而碳酸钙分解反应峰在650~800℃。从图1~图3的TG-DTG曲线可知,样品中均出现C-S-H凝胶、钙矾石、Ca(OH)2和石膏的分解峰。

图1.镍铁渣粉水泥土经典TG-DTG曲线

图2.镍铁渣粉淤泥水泥土TG-DTG曲线

图3.镍铁渣粉砂土水泥土TG-DTG曲线

应用二、探究超级铝热剂Al/MnO2的热安定性

从TG曲线中可以看出,初始阶段从室温升到300℃时,均发现3.7%左右的质量下降信号,而伴随的DSC曲线没有出现明显的吸热峰或放热峰。主要由两方面原因导致热重质量下降:①纳米MnO2采用水热法合成,而真空烘箱60℃干燥只能将MnO2粉末中的游离水去除,与MnO2形成的结合水无法得到有效去除;而在进行TG-DSC测试时,测试温度从室温升到300℃的过程中,由于升至较高温度,结合水逐渐被去除,进而导致TG曲线出现明显下降。②将纳米Al粉与制备的MnO2混合制备超级铝热剂时,由于选用乙酸乙酯作为分散剂,所以剩余的少部分乙酸乙酯可能吸附在样品表面,在进行TG-DSC测试时,随着温度的升高会逐渐挥发出去,因此,也会出现相应的质量下降。

在DSC曲线中,在540~570℃有1个明显的放热峰,放热量大,且TG曲线没有明显的升降变化。该放热峰的形成是由于此处Al和MnO2之间发生了铝热反应,铝热反应是将MnO2上的氧转移到Al上生成Al₂O3,由于只是MnO2和Al之间的反应,根据质量守恒定律,故没有表现出明显的质量信号变化。

图4.不同升温速率测得的TG-DSC曲线

应用三、鉴定和评价珍珠粉

纯珍珠粉的热分解过程可以分为两个阶段:第一阶段在温度400℃左右有一个放热峰,TG曲线有一个小台阶,失重率约3.25%,DTG曲线在相应温度区间呈现平缓小峰。失重最快速率在320℃附近,此阶段为样品中的有机质热分解,这一阶段的失重率基本可以认定为有机质的总含量;第二阶段温度范围为600~820℃,失重约42%,DTA曲线表现为强吸热峰,DTG曲线在此温度区间形成对称峰,此阶段为珍珠粉中的碳酸钙受热分解;样品的残留质量约为54%。

珍珠层粉第一阶段的失重率约为1.5%,对应DTA曲线上的放热峰也更微弱。说明珍珠粉中所含有机基质多于比珍珠层粉,这是两者间最根本的区别。

图5、珍珠粉/珍珠层粉的TG-DTG图

应用四、研究深圳海积软土的结合水特征

原状土样有2个热失重温度变化范围,即23~153C、418~582℃。考虑到该土样在105℃被烘干,土样中的自由水含量可忽略不计。根据温度对水分子间相互作用力(包括水分子结构)及水分子与其共存物质间相互作用力的影响程度分析,23~105℃脱去的是液态自由水,105~153℃先脱去的是与黏土矿物相互作用最弱的结合水,其次脱去的是与黏土矿物相互作用力较弱但有一定结合力的强结合水。第二个热失重范围为418~582℃,此范围主要是蒙脱石中的结构水逸出,伴随少量伊利石的结构水逸出。

细粒土样的失重变化趋势与原状土样有较大差别。细粒土样第一阶段的失重温度在23~189℃,该阶段失重的结束温度(189℃)明显高于原状土样。原因主要是细粒土样的黏土矿物含量更高,其结合水更不易脱去。细粒土样第2阶段失重范围是422~627℃,相比原状土样第2阶段的失重结束温度明显延后。此时主要是蒙脱石等黏土矿物所包含的结构水脱出。

图6、原状土样与细粒土样的TG-DTG曲线

参考文献:

[1]陈峰,柯开展,周敏,杜旭峰.基于同步热分析法的镍铁渣粉水泥固化土水化产物研究[J].福建建材,2022(08):1-3+7.

[2]宋佳星,方向,郭涛,丁文,姚淼,王浩,张晓南.同步热分析法研究超级铝热剂Al/MnO2的热安定性[J].材料科学与工艺,2019,27(02):64-69.

[3]林丽君.同步热分析法在鉴定及评价珍珠粉中的应用[J].广州化工,2020,48(06):101-103.

[4]宋晶,方敬锐,巩文腾,唐群艳.深圳海积软土的矿物成分及结合水特征[J/OL].中山大学学报(自然科学版)(中英文):1-7[2022-09-20].DOI:10.13471/j.cnki.acta.snus.2021D042.

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