什么是TG-DSC?
2021-06-03 15:24:37 18 1206
TG指的是热重分析(Thermogravimetric Analysis的简称)热重分析是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术,用来研究材料的热稳定性和组份。TG在研发和质量控制方面都是比较常用的检测手段。热重分析在实际的材料分析中经常与其他分析方法连用,进行综合热分析(通常用的最多的就是TG-DSC综合热分析法),全面准确分析材料。热重分析指温度在程序控制时,测量物质质量与温度之间的关系的技术。这里值得一提的是,定义为质量的变化而不是重量变化,是基于在磁场作用下,强磁性材料当达到居里点时,虽然无质量变化,却有表观失重。而热重分析则指观测试样在受热过程中实质上的质量变化。
DSC 指的是示差扫描量热(differential scanning calorimetry的简称)
示差扫描量热法这项技术被广泛应用于一系列材料,它既是一种例行的质量测试,也作为一个研究工具。该设备易于校准,使用熔点低铟例如,是一种快速和可靠的热分析方法。示差扫描量热法(DSC)是在程序控制温度下,测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。DSC和DTA仪器装置相似,所不同的是在试样和参比物容器下装有两组补偿加热丝,当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差ΔT时,通过差热放大电路和差动热量补偿放大器,使流入补偿电热丝的电流发生变化,当试样吸热时,补偿放大器使试样一边的电流立即增大;反之,当试样放热时则使参比物一边的电流增大,直到两边热量平衡,温差ΔT消失为止。换句话说,试样在热反应时发生的热量变化,由于及时输入电功率而得到补偿,所以实际记录的是试样和参比物下面两只电热补偿的热功率之差随时间t的变化关系。如果升温速率恒定,记录的也就是热功率之差随温度T的变化关系。
DSC曲线
在操作中,通过单独的加热器补偿样品在加热过程中发生的热量变化,以保持样品和参比物的温差为零。这种补偿能量(即样品吸收或放出的热量)所得的曲线称DSC曲线。是以样品吸热或放热的速率,即热流量dQ/dt(单位mJ/s)为纵坐标,以时间t或温度T为横坐标。曲线离开基线的位移,代表样品吸热或放热的速率;曲线中的峰或谷所包围的面积,代表热量的变化。可测定多种热力学和动力学参数,如比热容、焓变、反应热、相图、反应速率、结晶速率、高聚物结晶度、样品线度等。
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