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TG-DSC分析


TG指的是热重分析(Thermogravimetric Analysis的)

热重分析是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术,用来研究材料的热稳定性和组份。TGA在研发和质量控制方面都是比较常用的检测手段。热重分析在实际的材料分析中经常与其他分析方法连用,进行综合热分析(通常用的最多的就是TG-DSC综合热分析法),全面准确分析材料。热重分析指温度在程序控制时,测量物质质量与温度之间的关系的技术。这里值得一提的是,定义为质量的变化而不是重量变化是基于在磁场作用下,强磁性材料当达到居里点时,虽然无质量变化,却有表观失重。而热重分析则指观测试样在受热过程中实质上的质量变化。
TG:热稳定性、分解、氧化还原、吸附解吸、游离水与结晶水含量、成分比例计算...

DSC 指的是示差扫描量热(differential scanning calorimetry)

 示差扫描量热法这项技术被广泛应用于一系列应用,它既是一种例行的质量测试和作为一个研究工具。该设备易于校准,使用熔点低铟例如,是一种快速和可靠的方法。热分析示差扫描量热法(DSC)是在程序控制温度下,测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。DSC和DTA仪器装置相似,所不同的是在试样和参比物容器下装有两组补偿加热丝,当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差ΔT时,通过差热放大电路和差动热量补偿放大器,使流入补偿电热丝的电流发生变化,当试样吸热时,补偿放大器使试样一边的电流立即增大;反之,当试样放热时则使参比物一边的电流增大,直到两边热量平衡,温差ΔT消失为止。换句话说,试样在热反应时发生的热量变化,由于及时输入电功率而得到补偿,所以实际记录的是试样和参比物下面两只电热补偿的热功率之差随时间t的变化关系。如果升温速率恒定,记录的也就是热功率之差随温度T的变化关系。

01

DSC曲线

DSC直接反映试样在转变时的热量变化,便于定量测定。试样在升(降)温过程中,发生吸热或放热,在DSC曲线上就会出现吸热或放热峰。试样发生力学状态变化时(如玻璃化转变),虽无吸热或放热,但比热有突变,在DSC曲线上是基线的突然变动。试样对热敏感的变化能反映在DSC曲线上。发生的热效大致可归纳为:
(1)发生吸热反应。结晶熔化、蒸发、升华、化学吸附、脱结晶水、二次相变(如高聚物的玻璃化转变)、气态还原等。
(2)发生放热反应。气体吸附、氧化降解、气态氧化(燃烧)、爆炸、再结晶等。

(3)发生放热或吸热反应。结晶形态转变、化学分解、氧化还原反应、固态反应等。

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