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同步热分析(TG-DSC)

5987次预约 98%满意度 5天完成 5天无理由复测

收到实验结果后的5个自然日内可以无理由复测

同步热分析(TG-DSC)须知:

1. 样品要求:粉末样需10mg左右;块体样品直径不超过3mm,高不超过2mm,底面平整,与坩埚充分接触(注意质量不超过30mg);液体样品需1ml左右;

2. 特别注意:测试温度范围内要务必保证无有毒有害、污染性及还原性气体放出,务必注明样品熔点,含有卤素(F、Cl、Br、I)以及S、P、酸根、含能等材料,会污染设备,请如实勾选,超过10%请与技术顾问沟通确认;可自行管式炉等在测试条件下预烧处理;如果测试过程中样品分解挥发导致设备污染,由此产生的维修和成分验证费用由委托方承担所有责任;

3. 本项目计时收费,样品数量处请如实填写样品个数,预约界面测试时长为每个样的测试时间,而不是总的测试时间,请悉知;考虑仪器本身测试降温耗时,测试收费起步价1h,超过后每半小时为单位收费;温度程序含保温、降温、非常规升温速率(如5、15、25K/min等)、非常规气氛(混合气或气氛切换)等,需要重新做基线,每条基线按一个样收费;

4. 注意:块体或者粉末烧后的默认不可回收,如有剩余可回收剩余样;

5. 五天无理由复测仅支持原条件、原样品复测!暂不支持含卤素、S、P、低沸点金属、含能材料以及熔融盐等其他污染性材料无理由复测;

6. 如有其他疑问,请联系前期对接的技术顾问;


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常见问题

  • TG-DSC测试的初始温度可否是20℃或者25℃?

    热分析初始温度默认就是室温,和当时的环境温度相关;冬季可以达到20-25℃,夏季一般开空调维持25-30℃左右;


  • 曲线上放热和吸热怎么看?

    通常数据中会有图标,如↑放热、↑吸热、^exo、exo up等,通过标识确认;


  • 升温速率过快对数据有什么影响?

    升温过快,反应来不及发生,会导致反应/相变温度滞后,反应向高温区移动,同时反应温度区间变宽;如果是多个反应/相变,TG的失重台阶以及DSC的吸放热峰会重叠,也就是谱图分辨率降低


  • DSC测试过程中,基线不平可能是什么因素影响的?

    样品本身热量的变化;

    反应持续吸热或者放热,但是吸放热的量很少,导致没有明显的峰,宏观上就是基线不平;

    TG-DSC中DSC基线不平的情况会比单独DSC要多;



  • 热分析测试中几种坩埚的区别?

    Al2O3坩埚:对绝大多数样品比较稳定,不与样品发生反应,且在室温到1650℃范围内,Al2O3坩埚没有热反应,Al2O3坩埚的熔点超过1700℃,可以重复使用,但清洗过程稍微麻烦。

    Al坩埚:只能进行低温实验,温度不能超过600℃,因为铝坩埚的熔点为600℃。铝坩埚的热传导很好,坩埚臂及底部均较薄,所以测试的同步DSC 信号较好。

    Pt坩埚:具有很好的导热性能,与Al2O3坩埚相比,可以获得较好的同步DSC测试结果。但是需要注意的是铂有可能成为某些样品的催化剂,所以使用前要仔细分析。铂金坩埚的熔点在1770℃。进行高温测试时,铂金坩埚可能与某些金属及化合物形成共熔点,坩埚的熔点降低,导致坩埚粘在传感器上。


结果展示

image.png

1、TG数据:原始txt或excel格式中横坐标温度(℃)或时间(min);纵坐标质量或失重百分比(%);图片/PDF格式默认导出横坐标为温度的谱图(注意:通常仪器存在1-2%的理论误差;对于不失重和100%失重的样品,曲线会存在一定波动,可通过后期处理数据进行平滑)

2、DTG数据:即TG数据的一阶微分;纵坐标TG的微分结果(单位1/min、1/℃或者%/min、%/℃,可相互转换,其中1和%之间换算除以100,/min和/℃换算除以升温速率);DTG的峰对应TG曲线的失重台阶,峰值温度代表失重速率最大的温度;

3、DSC数据,单位mW/mg,图中标注有吸热或放热方向的图示(上图“↓放热”表示向下为放热),图中标注有吸放放热峰起始温度、峰值温度及积分面积,即焓变,单位J/g;(注意:积分区间大小影响积分面积结果,可根据实际情况进行调整,如果觉得不合适,请提供具体温度区间,我们可根据要求进行调整)

如需其他数据,如参照国标等标注着火点等特征参数、多组数据对比或对数据格式有特殊要求需要作图等增值服务,请在TG/DSC分析项目处下单;


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