同步热分析|STA同步热分析|tgdsc分析|tgdsc实验报告|tgdsc仪器-e测试

论文致谢

李**

西北有色金属研究所

J Mater Sci: Mater Electron

原文链接 Influence of the precursor powder composition on the microstructure and the critical current density of Bi2212 wires

影响因子：2.779

现金奖励：166.00

申请时间：2022-10-09 15:17:31

预约须知

温馨提示：预约过程中的样品成分需要填写具体!

1. 样品要求：粉末样至少提供10mg左右；块体样品直径不超过3mm，高不超过2mm，底面平整，与坩埚充分接触（注意质量不超过30mg）；液体样品至少提供1ml左右；

2. 特别注意：含有卤素（F、Cl、Br、I）以及S、P、酸根等材料，会污染设备，请如实勾选，且样品测试量会减少；含能材料一般测试量少于1mg；对于未知成分，可自行利用管式炉在测试条件下预烧处理；如果测试过程中样品分解挥发导致设备污染，由此产生的维修和成分验证费用由委托方承担所有责任；

3. 本项目计时收费，样品数量处请如实填写样品个数，预约界面测试时长为每个样的测试时间，而不是总的测试时间，请悉知；考虑仪器本身测试降温耗时，测试收费起步价1h，超过后每半小时为单位收费；

4.基线收费标准：保温、降温、非常规升温速率（除5K、10K、20K以外）、非常规气氛（混合气或气氛切换）、非常规气体流速、同一个测试程序的不同速率、梯度升温等，以上任意一个测试要求，都需要重新做基线，每条基线按照同等测试条件下一个样品的测试费用进行收取；

5. 注意：测试过的样品无法回收（如须回收用于其他测试请备注），默认回收测试剩余的样品（若有剩余）！

6. 如有其他疑问，请联系前期对接的技术顾问；

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项目介绍

热重分析法（Thermogravimetry Analysis，简称 TG 或 TGA）为使样品处于一定的温度程序（升／降／恒温）控制下，观察样品的质量随温度或时间的变化过程，获取失重比例、失重温度（起始点，峰值，终止点...）、以及分解残留量等相关信息。

差示扫描量热法（Differential Scanning Calorimetry，简称 DSC）为使样品处于一定的温度程序（升／降／恒温）控制下，观察样品端和参比端的热流功率差随温度或时间的变化过程，以此获取样品在温度程序过程中的吸热、放热、比热变化等相关热效应信息，计算热效应的吸放热量（热焓）与特征温度（起始点，峰值，终止点...）。

同步热分析（Simultaneous Thermal Analysis，简称 STA或TG-DSC）将热重分析 TG 与差示扫描量热 DSC结合为一体，在同一次测量中利用同一样品可同步得到质量变化与吸放热相关信息。

样品要求

1. 样品要求：粉末样至少提供10mg左右；块体样品直径不超过3mm，高不超过2mm，底面平整，与坩埚充分接触（注意质量不超过30mg）；液体样品至少提供1ml左右；

2. 特别注意：含有卤素（F、Cl、Br、I）以及S、P、酸根等材料，会污染设备，请如实勾选，且样品测试量会减少；含能材料一般测试量少于1mg；对于未知成分，可自行管式炉等在测试条件下预烧处理；如果测试过程中样品分解挥发导致设备污染，由此产生的维修和成分验证费用由委托方承担所有责任；

结果展示

1、TG数据：原始txt或excel格式中横坐标温度（℃）或时间（min）；纵坐标质量或失重百分比（%）；图片/PDF格式默认导出横坐标为温度的谱图（注意：通常仪器存在1-2%的理论误差；对于不失重和100%失重的样品，曲线会存在一定波动，可通过后期处理数据进行平滑）

2、DTG数据：即TG数据的一阶微分；纵坐标TG的微分结果（单位1/min、1/℃或者%/min、%/℃，可相互转换，其中1和%之间换算除以100，/min和/℃换算除以升温速率）；DTG的峰对应TG曲线的失重台阶，峰值温度代表失重速率最大的温度；

3、DSC数据，单位mW/mg，图中标注有吸热或放热方向的图示（“⬆放热”“^exo”“exo up”表示向上为放热），图中可标注吸放热峰起始温度、峰值温度及积分面积，即焓变，单位J/g；（注意：积分区间大小影响积分面积结果，可根据实际情况进行调整，如果觉得不合适，请提供具体温度区间，我们可根据要求进行调整）

如需其他数据，如参照国标等标注着火点等特征参数、多组数据对比或对数据格式有特殊要求需要作图等增值服务，请在TG/DSC分析项目处下单；

常见问题

TG-DSC测试的初始温度可否是20℃或者25℃？

热分析初始温度默认就是室温，和当时的环境温度相关；冬季可以达到20-25℃，夏季一般开空调维持25-30℃左右；

曲线上放热和吸热怎么看？

通常数据中会有图标，如↑放热、↑吸热、^exo、exo up等，通过标识确认；

升温速率过快对数据有什么影响？

升温过快，反应来不及发生，会导致反应/相变温度滞后，反应向高温区移动，同时反应温度区间变宽；如果是多个反应/相变，TG的失重台阶以及DSC的吸放热峰会重叠，也就是谱图分辨率降低；

DSC测试过程中，基线不平可能是什么因素影响的？

样品本身热量的变化；

反应持续吸热或者放热，但是吸放热的量很少，导致没有明显的峰，宏观上就是基线不平；

TG-DSC中DSC基线不平的情况会比单独DSC要多；

热分析测试中几种坩埚的区别？

Al2O3坩埚：对绝大多数样品比较稳定，不与样品发生反应，且在室温到1650℃范围内，Al2O3坩埚没有热反应，Al2O3坩埚的熔点超过1700℃，可以重复使用，但清洗过程稍微麻烦。

Al坩埚：只能进行低温实验，温度不能超过600℃，因为铝坩埚的熔点为600℃。铝坩埚的热传导很好，坩埚臂及底部均较薄，所以测试的同步DSC 信号较好。

Pt坩埚：具有很好的导热性能，与Al2O3坩埚相比，可以获得较好的同步DSC测试结果。但是需要注意的是铂有可能成为某些样品的催化剂，所以使用前要仔细分析。铂金坩埚的熔点在1770℃。进行高温测试时，铂金坩埚可能与某些金属及化合物形成共熔点，坩埚的熔点降低，导致坩埚粘在传感器上。