XPS测试常见问题（一）一e测试

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XPS测试常见问题（一）

2022-03-09 14:16:40 0 509

x射线光电子能谱分析（XPS）和x射线能量色散谱分析（EDS）有什么不同？

1. 二者都是表面元素分析，eds比xps测试的深度更大一些，大约几个微米，但是其精度远不如xps，不能做元素形态分析。

2. xps是对固体样品表面进行化学成分的定性分析、半定量分析、元素化合价的分析，以及进行元素成分的深度剖析。eds是元素定性、定量分析；元素的线分布和面分布，分辨率较低。

3. xps比较高端些，需要真空环境。eds直接扫描就行，结果比较粗糙，适合快速检测。

X射线光电子能谱是把什么应用到研究材料表面的电子结构科学？

1.X射线光电子能谱技术（XPS）是电子材料与元器件显微分析中的一种先进分析技术，而且是和俄歇电子能谱技术（AES）常常配合使用的分析技术。由于它可以比俄歇电子能谱技术更准确地测量原子的内层电子束缚能及其化学位移，所以它不但为化学研究提供分子结构和原子价态方面的信息，还能为电子材料研究提供各种化合物的元素组成和含量、化学状态、分子结构、化学键方面的信息。

它在分析电子材料时，不但可提供总体方面的化学信息，还能给出表面、微小区域和深度分布方面的信息。另外，因为入射到样品表面的X射线束是一种光子束，所以对样品的破坏性非常小。这一点对分析有机材料和高分子材料非常有利。

x射线光子动能怎么算？

1. X射线源是用Al或Mg作阳极的X射线管。它们的光子能量分别是1486 eV和1254 eV 。安装过滤器（或称单色器）是为了减小光子能量分散。

离子枪的作用一方面是为了溅射清除样品表面污染，以便得到清洁表面，从而提高其分析的准确性。另一方面，可以对样品进行溅射剥离，以便分析不同深度下样品的成份。

样品室内的样品架安装有传动机构，不但可以做x，y和z三个互相垂直方向的移动。还可沿某一坐标轴作一定角度的旋转。这样便于观察分析研究样品不同部位的情况。

电子能量分析器是X射线光电子能谱仪的关键组成部分。它的作用是测量电子能量分布和不同能量电子的相对强度。电子能量分析器和电子倍增器系统完全由微型电子计算机控制。

以X射线为激发光源的光电子能谱，简称XPS或ESCA。处于原子内壳层的电子结合能较高，要把它打出来需要能量较高的光子，以镁或铝作为阳极材料的X射线源得到的光子能量分别为1253.6电子伏和1486.6电子伏，

2. Si 2p光电子的动能值与X射线源有关，Si 2p的结合能在99eV（Si）~102eV（SiO₂）之间。如果是AlKalph X射线源，动能应该在1384eV~1287eV之间；如果用MgKalph X射线源，动能在1156eV~1159eV之间。

x射线发射光谱和荧光光谱什么区别？

1. X射线实际上是一种波长极短、能量很大的电磁波。X射线具有穿透性,但人体组织间有密度和厚度的差异，X射线发射光谱是以X射线为激发光源的光电子能谱，简称XPS或ESCA。荧光光谱先要知道荧光，荧光是物质吸收电磁辐射后受到激发，受激发原子或分子在去激发过程中再发射波长与激发辐射波长相同或不同的辐射。当激发光源停止辐照试样以后，再发射过程立刻停止，这种再发射的光称为荧光。

x射线光电子能谱分析能得到哪些信息？元素化学态如何鉴别？

1.（1）可以分析除H和He以外的所有元素，对所有元素的灵敏度具有相同的数量级。

（2）相邻元素的同种能级的谱线相隔较远，相互干扰较少，元素定性的标识性强。

（3）能够观测化学位移。

化学位移同原子氧化态、原子电荷和官能团有关。

化学位移信息是XPS用作结构分析和化学键研究的基础。

（4）可作定量分析。

既可测定元素的相对浓度，又可测定相同元素的不同氧化态的相对浓度。

（5）是一种高灵敏超微量表面分析技术。

样品分析的深度约2nm，信号来自表面几个原子层，样品量可少至10^-8g，绝对灵敏度可达10^-18g。

光电子能谱为什么不能测试挥发性物质？

1.应该是不可以的，xps测试的时候要抽真空的，而且xps测试的时候样品量特别少，挥发组分可能会被抽没掉，也有可能污染仪器，不建议测xps。

附图是一张XPS能谱图，目的是检测该物质是铁的哪一种氧化物。结果是“主峰Fe 2p3/2核心水平峰值位于710.5eV，Fe 2p1/2位于725.5 eV。因此，我们确认是成分为Fe₂O₃的氧化物薄膜。”请问，怎么判断这是三价铁？2p3/2，2p1/2分别是什么意思?

1.从结合能值和谱峰形状看，为+3价Fe。
2p3/2和2p1/2的解释：2指主量子数n=2，而p表示l=1（s、p、d、f分别表示角量子数l=0，1，2，3）。原子中的电子既有轨道运动又有自旋运动。它们之间存在着耦合（电磁相互）作用，使得能级发生分裂。对于l>0的内壳层，这种分裂可以用内量子数j来表示。其数值为：

j=∣ l +ms ∣ = ∣l ±1/2∣

对于l ＝0，j＝1/2，故s电子的谱图如N1s、C1s等不发生能级裂分，为单峰。对于l>0，则j＝l＋½或者l－½。也就是说，除了s能级不发生分裂外，其他能级均分裂为两个能级：在XPS谱图中出现双峰。对于2p1/2和2p3/2的电子，其峰面积比为1：2。

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