X射线多晶衍射（XRD）测试常见问题（二）一e测试

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X射线多晶衍射（XRD）测试常见问题（二）

2022-03-09 16:23:41 0 1022

如果我要用XRD测试样品局部某块区域，其他区域用胶带盖住能够成功避免X-ray吗？透明胶带、白色不透明胶带或者双面胶带哪种更好？

1.胶带是挡不住X射线的。如果一定要调节测试区域，可以调节XRD的入射光栅尺寸。

XRD为什么不能做物相定量？

样品往往不是单一物相，因此，人们总想了解其中某种相的含量。人们的理解总是认为哪怕只是一种近似的结果也比没有结果要好。

为了要说明定量分析的问题,我们还是了解一下一张X射线衍射谱图中包含一些什么信息。这些信息主要有三个方面。也是三个方面的应用：

(1)衍射峰的位置。

这方面的信息主要用于物相的鉴定、晶胞参数的精修、残余应力的测量。

(2)衍射峰的峰高或者面积,我们称之为强度。

这方面的信息主要用于物相的含量、结晶度以及织构的计算。

(3)衍射峰的形状,我们称为线形。

这方面的信息又包括两个方面。其一是衍射峰的宽度,我们可以用来计算亚晶尺寸的大小(常被称为晶粒大小)和微观应变的计算。另一个则是线的形状，主要是指峰形是否对称，这方面用来计算位错、层错等。不过,后者做的人少,研究也不是很完全，因此应用不是很广泛。

从上面的了解，我们应当知道，不同的实验目的实验的观察点不同，也就是强调的对象是不同的。如果仅仅为了鉴定物相，一个常规的实验条件就完全可以应付。如果要做晶胞的精修,则需要严格一些的实验条件。如果要做定量分析,我们的强调点是峰的强度。

在做Ｘ射线衍射时，如果用不同的靶，例如用铜靶或者 Cr 靶，两者的谱图会一样吗？如果不同的话，峰的位置和强度有啥变化吗？有规律吗？

不同的靶，其特征波长不同。衍射角（又常称为 Bragg 角或2θ角）决定于实验使用的波长（Bragg 方程）。使用不同的靶也就是所用的 X 射线的波长不同，根据 Bragg 方程，某一间距为 d 的晶面族其衍射角将不同, 各间距值的晶面族的衍射角将表现出有规律的改变。因此，使用不同靶材的X射线管所得到的衍射图上的衍射峰的位置是不相同的，衍射峰位置的变化是有规律的。

而一种晶体自有的一套d值是其结构固有的、可以作为该晶体物质的标志性参数。因此，不管使用何种靶材的 X 射线管，从所得到的衍射图获得的某样品的一套d值，与靶材无关。衍射图上衍射峰间的相对强度主要决定于晶体的结构，但是由于样品的吸收性质也和入射线的波长有关。因此同一样品用不同靶所取得的图谱上衍射峰间的相对强度会稍有差别，与靶材有关。

六角结构的晶体在生长时它的内在的优先生长方向是哪一个？

一般来说晶体沿短轴方向生长速度快 ,垂直于长轴方向的晶面密度较大，从能量的角度说，当晶体生长时，这样的格位更稳定一些。

如何知道晶体中原子坐标?

做单晶 X－射线衍射才能得到原子的坐标。除了四圆外，CCD 也可进行单晶 X－射线衍射。

如何根据 X 射线衍射数据计算晶粒尺寸晶格常数和畸变，用什么理论和公式？

根据衍射峰的峰形数据可以计算晶粒尺寸晶格常数和畸变。在衍射峰的宽化仅由于晶粒的细小产生的情况下，根据衍射峰的宽化量用 Scherrer 公式便可以估算晶粒在该衍射方向上的厚度。

做介孔材料。介孔(孔径 2-50nm)在材料中成有序排列，像晶格一样的排列在材料中，孔壁、材料为非晶相。为什么 XRD 能粗测孔与孔的间距？我了解到的是，孔成有序排列，所以在小角度会有衍射峰，(001)面的峰值和孔径有关。但我不知道为什么?

跟长周期有关：大的孔需要大的周期，或者说是"孔面"间距，类似于"晶面间距"。"孔"意味晶体中该区域没有原子填充，没有填充原子就无衍射峰。而孔洞的边界是原子紧密排列的，原子密度相对较高，对应产生较强的衍射，强度较大。

大孔孔径大，空间重复周期大（即长周期），对应的晶面距大，产生的衍射在小角区。所说的（001）有强线对应的材料的晶体 C 轴较长，如果第一线是（100）则 A 轴较长。

对于正交晶系的晶胞参数，其中 a、b、c 代表晶胞的三个棱的长度。但我不清楚如何定义 a、b、c 的方向，也就是说按照什么依据确定这三条棱的方向？是否有明确的规定还是可以任意自定义？

一般来说可以用 a < b < c 的定向原则，其实，用什么方向都可以，它们可以通过矩阵来转换。

晶胞中的 a，b，c，分别是三个晶轴方向上的单位平移向量的长度，称为轴长，不是"三个棱"的长度。轴长符号也常用 a₀，b₀，c₀ 表示。轴长单位常用Å（埃，Angstrom）或纳米（nm）。在晶体结构中没有"棱"这样一种说法，只有晶体坐标系，而这个坐标系是用 a，b，c，α，β，γ 六个参数来表示的，α，β，γ 分别代表三个轴间的夹角。而"晶棱"是指晶体的外形的棱边。所以说"a、b、c 代表晶胞的三个棱的长度"是错误的。

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