X射线多晶衍射（XRD）测试常见问题（四）一e测试

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X射线多晶衍射（XRD）测试常见问题（四）

2022-03-09 16:48:15 0 964

如何计算晶胞体积？比如说我想计算二氧化锆四方晶相的晶胞体积，甚至是各个晶胞参数，怎么用这个软件来具体处理一下呢？

首先，你要有相应的晶体学方面的知识。这些软件是为我们处理一些晶体学上的一些问题服务，所以，你不能抛开晶体学去使用软件。

有了一些必要的晶体学知识之后，你再去学习使用这些软件，这样你才能看懂 help 里的内容。对于你现在所讲的这个晶胞体积的问题，实际上也就是晶胞参数精确测定的问题，因为晶胞参数精确测定了之后，晶胞体积自然就知道了。

有什么软件能根据分数坐标画出晶体的空间结构？就是有八面体或者四面体的那种。

根据晶体的结构结构数据，用 diamond 或 atoms 等专业的晶体结构绘图软件便可画出晶体的空间结构。

当一个谱图中出现多个物相时，怎么区分出来？如果有部分峰找不到对应的物相怎么解释？

可以用软件直接区分。找不到物相有两个原因，一是数据库不够新，这种物质在数据库里面没有，需要用更新的数据库来搜索；二是合成了新物质，现在还没有收录到数据库里面，所以定性找不到对应物质。

高温XRD随着温度升高，峰位为什么会出现左移现象？

随温度升高使衍射峰左移，这是因为一般材料都是正膨胀系数材料，即随温度升高而膨胀。根据布拉格公式2dsinθ= nλ，在波长不变的情况下，d值增大，必然使sinθ 变小，而在衍射范围内，也就是θ变小，即峰位左移。

XRD测不出元素的峰有哪些原因？

衍射峰位置,多少决定物质的外形,(立方或六方等等),还有晶胞尺寸。(共两个因素)
一般来讲,单质元素,小体积。衍射峰就少，正常的。(你可以比对大晶胞和小晶胞的衍射线数量)。
影响原因:测试角度小了。
解决方法:把你的测试角度放大,你就会看到其他衍射线了。

我做分子筛负载金属氧化物，随着负载量增加，载体分子筛的特征峰渐渐变弱，这说明什么问题啊？金属氧化物在高负载量时才有特征峰

1.楼主的“金属氧化物在高负载量时才有特征峰”这句话，我觉得是有问题的。xrd作为检测介孔载体的一种有效地手段，检测的是主要是是否存在介孔结构及其的有序状况。如果制备没有任何问题，几乎全部情况下，纯的介孔结构一定比负载其他物质的介孔结构有序性要好，如sba-15。特殊情况下，负载物质可能会提高结构的有序性。负载了金属氧化物，他的特征峰正常情况应该高角度偏移且峰强减弱，这是因为负载物对孔道结构造成一定的负面影响甚至严重到破坏，楼主情况可以从相对含量的减低来解释，通俗来说，就是这个物质负载他物后，它本身的特征性下降，所以峰强必然下降。

2.衍射峰的强度是随含量下降而降低的，负载物含量提高意味着分子筛含量下降，测试结果很正常。另外，如果负载物进入分子筛孔道内，也会引起某些衍射峰(特别是低角度衍射峰)强度降低。负载的金属氧化物一般是无定形的，不会发生衍射而产生衍射峰，在高负载量时可能由无定形转为结晶态，因此才有特征峰，但这恰好说明其不再是单纯的负载状态，而是大部分与分子筛形成了机械混合物，因为分子筛孔道内基本无法容纳能产生衍射效果的晶粒。

为什么活性组分在载体上分散的好时，也检测不到衍射峰。难道分散好就不能发生衍射吗？不是只要是晶体满足检测限就行吗？

1.XRD有检出下限，一般不小于1%，小于此值很难看到，对于分散好的样品可以在测试时降低扫描步长，采取慢扫方式，延长扫描时间，比较容易看到衍射峰。因为一般的测试都是常规测试，测试条件是固定的，对于小颗粒数据容易失真。也可以通过hrsem进行测试，再做个mapping。

2.XRD：不仅要满足检测限，还得满足粒子大小（大约>1-2nm）。所谓的分散好就是说明纳米粒子非常小，在这种情况下很难看到衍射信息。

近期做了一个催化剂的XRD表征，组分和载体相差不多，但和之前的相差很大，请问可能是出了什么问题？

1.从出峰位置看两者物相相同，但后者信号强度较弱，如果测试时所用仪器的参数相同，那么可能有两个原因：① 后者粒度（晶粒）较小，结晶度较低。②后者如果被负载，负载量较低。

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