BET测试常见问题(十一)
2022-03-30 17:19:53 0 407
BJH 的全称是 Barret-Joyner-Halenda 法。该方法计算介孔孔径分布时存在以下假定:
1) 孔道是刚性的,并具有规则的形状(比如,圆柱状或狭缝形);
2) 不存在微孔;
3) 孔径分布不连续超出此方法所能测定的最大孔隙,即在最高相对压力处,所有待测定的孔隙均已被充满。
BJH 方法总体计算步骤如下:
1) 不论采用的是等温线的吸附分支,还是脱附分支,数据点均按压力降低的顺序排列。
2) 把压力降低时,氮气吸附体积的变化原因是:
a) 毛细管中的凝聚物从孔道中脱离逃逸,这些孔道的孔径范围是根据压力差由
Kelvin方程计算的;
b) 毛细管凝聚物脱除后,其孔壁上的多层吸附膜厚度减少变薄。
3) 为测定实际孔径和孔体积,必须考虑,在毛细管凝聚物从孔隙中脱除时,残留了多层
吸附膜。
因此,只有当实验数据具有如下特点时,用BJH计算孔径分布才是可靠的:
1) 孔隙是刚性的,且孔径分布窄,范围明确(即出现H1型迟滞回线);
2) 没有微孔或很大的大孔(是明确的IV型等温线)。
BJH 法在吸附等温线上的取点计算的传统范围是0.05~1 之间;但由于发现该方法在10nm以下会低估孔径,在 4nm 以下会产生 20%的误差,所以目前建议的取点适用范围是 0.35~1 之间。
同时我们对该样品的N2@77K的吸附等温线进行解析。欧州标准物质委员会针对N2分子四极矩对FAU型分子筛表面的影响加以校正,即采用SF(N2)模型进行计算,从而计算得到该标准物质经过校正后的中位孔径为0.85nm(图83-2),在欧州标准物质委员会误差许可范围之内。而不进行校正,直接采用SF法,得到的中位孔径为0.45nm的错误结论。由于不同吸附质的势能参数不同将建立在沸石分子筛Ar吸附基础上的SF法直接用于N2吸附分析会造成极大的孔径计算系统误差。
本文由e测试整理,未经允许,禁止转载。
推荐文章
-
2021-10-19 0 2131
-
【每周e课】干货学习——BET比表面积及孔径测试小知识2.0
2021-09-01 2 1201
-
2020-10-19 23 1056
-
2021-07-27 0 998
-
【每周e课】干货学习——BET比表面积及孔径测试小知识4.0
2022-01-10 1 975