热重分析常见问题（一）一e测试

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热重分析常见问题（一）

2022-05-10 16:03:11 0 507

Q1: TG曲线有增重现象或者失重后又增重是怎么回事？

A: 样品在测试过程中有氧化（空气气氛）或者氮化（含镁的材料在氮气、高温条件下会被氮化），测试前需要注意气氛的选择；或者在增重温度附近材料分解放出大量的气相产物，导致局部压力突然增大而出现这种现象。

Q2：热重曲线上出现很多跳点的原因是什么？

A：

这种情况可能是样品分解突然产生大量气泡或反应剧烈，或者设备振动导致；实际的测试数据会有跳点，不可能保证完全平滑，通常可通过平滑处理即可；

Q3：热重分析中DTG曲线有什么作用？

A：DTG是TG的一次微分曲线, 不少物质失重过程相对应温度范围相当宽，这给利用TG法鉴别未知化合物带来困难，特别当两个化合物的分解温度范围比较接近时尤其如此。采用微商热重法可以解决这一问题，DTG的曲线表示质量随时间的变化率(dm/dt)与温度(或时间)的函数关系：dm/dt = f ( T ) 或f ( t )，DTG曲线的峰顶为d2m/dt2=0，对应于TG曲线的拐点，即失重速率的最大值；DTG曲线上的峰数对应于TG曲线上的台阶数，即失重的次数；DTG曲线的峰面积正比于失重量，可用于计算失重量。

Q4：影响热重测试结果的因素有哪些？

A：1、浮力及对流影响：样品周围的气体因温度的升高而膨胀，比重减小，则样品的TGA值增加，对流的产生使得测量出现起伏；2、挥发物的再凝聚：物质分解产生的挥发物质可能凝聚在与称重皿相连而又较冷的部位上，影响失重的测定结果；3、样品与坩埚的反应：某些物质在高温下会与坩埚发生化学反应而影响测定结果；4、升温速率的影响：升温速率太快，TGA曲线会向高温移动；速度太慢，实验效率降低；5、样品量及粒度：样品用量大，挥发物不易逸出，影响曲线的清晰度；样品细，反应会提前影响曲线低温移动；

Q5: 热重分析如何看有多少个结晶水？

热重分析（TG）加热到300度停止，要根据图来分析分子中有多少个结晶水和配位水，不知道怎么弄，求助！！！
文献说化合物分子式为Na₅[ErPd₁₂(AsPh)₈O₃₂]₂₇H₂O。

A: 结晶水和配位水的分解温度一般都在100摄氏度以上，从你的热重分析看，开始加热就伴随失重，比较难理解。是不是样品会发生分解？或是样品本身就很潮湿？
从图中看你说的分两个阶段也不明显，要确定是哪个温度范围是哪个阶段的失重，最好结合TG曲线的导数曲线看。
另外建议做同步热分析STA或者DSC，能观察到不同失重阶段对应的热效应，有利于判断。
最后这个温度范围可能偏小，建议再增大一些，但要注意最好不要超过物质的分解温度。样品测量热重之前先烘干试试。

Q6:热重分析为什么从总质量100%到20%就不降了，为什么

最近做了一个聚合物的TG，但是质量从100%降到20%就不降了，室温到800的做了，室温到1200的也做了，也在不同的TG仪器上操作了，情况都是这样，基本上到了20%就不动了，全程在Ar气氛围下进行，请问是什么原因？

A: 首先你得知道你的聚合物是怎么分解的，就你的结果来说，惰性气氛中，剩余的就是碳了，如果你用空气或者氧气做TGA的话，那么剩余的可能就是0了。至于为啥有的聚合物在惰性气氛下，最终残留也是0，这是因为聚合物的分解方式是不一样的，比如有的聚合物，聚甲醛、聚四氟乙烯，这些东西的热分解时释放出单体小分子，最后的残留就基本上很少了。

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